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SEM中Ni和Al2O3區(qū)分
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| 我做了一個(gè)Ni-Al2O3復(fù)合材料（原則上Ni是均勻分散在Al2O3基體）的SEM，圖片上呈現(xiàn)出黑色的納米顆粒大約10nm，請問能否根據(jù)材料特點(diǎn)判斷出黑色納米顆粒是鎳（根據(jù)XRD計(jì)算表明鎳粒徑也大約10nm）？ |
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twfiwell(金幣+3, 博學(xué)EPI+1): 實(shí)驗(yàn)員說EDX不好對10nm的顆粒做點(diǎn)掃描（我做的是在鋁基底上的薄膜，那結(jié)合XRD能否推斷？） 2011-03-22 15:08:56
| 10nm非常小了，一般情況下FE-SEM不會用來觀測10nm左右納米顆粒的微觀結(jié)構(gòu)的~還有，SEM是二次電子成像，由于二次電子的產(chǎn)額隨原子數(shù)的變化不大，所以得到的SEM圖像中Contrast不怎么明顯。所以我覺得你應(yīng)該用TEM來表征你做的這個(gè)樣品，在TEM圖像中，Ni的顏色比Al2O3的暗，如果條件允許的話，做HRTEM或者EDX就更能準(zhǔn)備表征你樣品中的黑色納米顆粒是Ni了~~~ |
2樓2011-03-22 14:52:18
twfiwell(金幣+2): 謝謝 2011-03-22 17:19:37
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你做的是thin film啊，剛才忘考慮這一點(diǎn)了，如果這樣的話，太大或者太厚都不能做TEM，如果是納米級的話，做個(gè)HRTEM是最好確認(rèn)你樣品成分的表征手段~~~ 如果只是單純看SEM，即使你加上XRD數(shù)據(jù)，也不能確定說10nm的黑色顆粒就是Ni，那樣很不嚴(yán)謹(jǐn)。你可以考慮一下這樣做：1，用SEM 的背反射模式拍照，因?yàn)楸撤瓷潆娮拥漠a(chǎn)額是隨著原子數(shù)的增大而增大的，原子數(shù)大的區(qū)域收集到的電子束較多，故背反射得到的圖片中Ni區(qū)域會顯示比較亮，當(dāng)然這個(gè)方法也沒有直接拿到那些小顆粒是什么元素的直接證據(jù)；2，在SEM模式下做EDX，你XRD里面能測出含有Ni，EDX的全譜中應(yīng)該也會檢測出Ni來，然后你再做一下EDX模式的Ni map，就應(yīng)該可以確定那些小顆粒是Ni了~~~ |
3樓2011-03-22 15:36:38
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