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[交流] 【求助】版上做過丙烯酸羥乙酯(HEA)ATRP的同學(xué)能進(jìn)來幫幫忙嗎

本人在做這個(gè)反應(yīng)，引發(fā)劑是PEGBr大分子引發(fā)劑，催化劑是CuCl/HMTETA，甲醇溶劑，以前做別的單體的ATRP，同樣體系的顏色在加熱后都會(huì)有變化（一般常溫為深藍(lán)，加熱后變?yōu)樯罹G），但是這次顏色加熱后還是深藍(lán)色，不會(huì)變?yōu)榫G色，結(jié)果也是沒有聚合，非常奇怪，所以有幾個(gè)問題請(qǐng)教：
1. HEA我是精制過的，溶于水再用正己烷洗滌，乙醚萃取后旋干，干燥除水且減壓蒸餾，再過了一次堿性氧化鋁柱。大家在過氧化鋁柱的時(shí)候都是直接把單體直接過柱嗎？不需要淋洗液吧，而且柱子一般多長(zhǎng)？

2. HEA會(huì)不會(huì)在CuCl/HMTETA這樣的體系中對(duì)于催化劑有影響？或者溶劑也選擇的不好？

望好心人能夠提供寶貴的意見，感激不盡

[ Last edited by tidus86 on 2011-3-30 at 16:15 ]

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1樓 2011-03-30 10:39:43

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dashyi(金幣+1): 歡迎常來交流 2011-03-31 09:15:50

我做的是甲基丙烯酸酯的聚合，剛加入催化劑的時(shí)候是淡藍(lán)色，反應(yīng)一會(huì)才變成深藍(lán)色，反應(yīng)溫度30度。你可以嘗試加入一定比例的水作為溶劑，如果可行的話（即使出現(xiàn)凝膠），再好好調(diào)整一下甲醇和水的比例。
另外我想問一下，你們這類ATRP的反應(yīng)后處理是怎樣做的啊，我們用的透析，不過后面除水很頭疼！

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2樓2011-03-30 18:13:38

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fxiyue

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4樓2011-03-30 19:06:34

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5樓2011-03-30 19:12:08

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Originally posted by amyhui1986 at 2011-03-30 18:13:38:
我做的是甲基丙烯酸酯的聚合，剛加入催化劑的時(shí)候是淡藍(lán)色，反應(yīng)一會(huì)才變成深藍(lán)色，反應(yīng)溫度30度。你可以嘗試加入一定比例的水作為溶劑，如果可行的話（即使出現(xiàn)凝膠），再好好調(diào)整一下甲醇和水的比例。
另外我想 ...

你用的是PEGBr大分子引發(fā)劑嗎？
我們后處理一般是找不良溶劑溶解沉淀吧，我還沒用水做過反應(yīng)溶劑，除水應(yīng)該比較麻煩

[ Last edited by tidus86 on 2011-3-30 at 19:19 ]

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6樓2011-03-30 19:13:55

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只是在甲醇中加入少量水做混合溶劑，水占的比例越大，反應(yīng)速度越快，我用過ATRP產(chǎn)物再去引發(fā)單體聚合，也還是有反應(yīng)發(fā)生的，可以一試！不過后處理就比較糾結(jié)了。在我們反應(yīng)中用純甲醇做溶劑聚合沒有發(fā)生。

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7樓2011-03-30 19:39:41

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Originally posted by amyhui1986 at 2011-03-30 19:39:41:
只是在甲醇中加入少量水做混合溶劑，水占的比例越大，反應(yīng)速度越快，我用過ATRP產(chǎn)物再去引發(fā)單體聚合，也還是有反應(yīng)發(fā)生的，可以一試！不過后處理就比較糾結(jié)了。在我們反應(yīng)中用純甲醇做溶劑聚合沒有發(fā)生。

是嘛，那確實(shí)得試一試，你們用的催化劑也是Cu/HMTETA嗎？

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8樓2011-03-30 20:30:13

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xing421121

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9樓2011-03-31 07:48:32

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Originally posted by tidus86 at 2011-03-30 20:30:13:
是嘛，那確實(shí)得試一試，你們用的催化劑也是Cu/HMTETA嗎？

CuCl/HMTETA 催化體系

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10樓2011-03-31 23:40:55

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Originally posted by amyhui1986 at 2011-03-31 23:40:55:
CuCl/HMTETA 催化體系

那我能不能只用水？水相ATRP，這樣是不是很容易出現(xiàn)凝膠？

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11樓2011-04-01 20:30:35

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我用純水做了一次，確實(shí)出現(xiàn)凝膠了，下次可能要和甲醇混合著做，我想問一下，為什么會(huì)出現(xiàn)凝膠�。�

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12樓2011-04-02 17:35:31

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估計(jì)水是強(qiáng)質(zhì)子溶劑，反應(yīng)活性高，你只要調(diào)整好甲醇和水的比例，反應(yīng)就可以很好的進(jìn)行了，下一步你就要考慮后處理了（這步我們做得不是太好）

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13樓2011-04-03 14:54:55

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yingbin2010

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15樓2011-04-03 15:13:07

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16樓2011-04-03 15:21:57

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Originally posted by amyhui1986 at 2011-04-03 14:54:55:
估計(jì)水是強(qiáng)質(zhì)子溶劑，反應(yīng)活性高，你只要調(diào)整好甲醇和水的比例，反應(yīng)就可以很好的進(jìn)行了，下一步你就要考慮后處理了（這步我們做得不是太好）

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17樓2011-04-11 20:58:25

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2011-03-30 18:25

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