woshiafana

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[交流] 【求助】朋友們，誰做的物質氣象色譜峰在9分5左右的。急�。�！

色譜出現(xiàn)九分和十分的物質峰。十分為產(chǎn)物，九分不知道是啥。
色譜條件：色譜柱se30，柱溫60程序升溫終溫220，升溫速率20°/分。檢測器250，進樣器200℃。

有人知道甲苯和叔丁醇反應制備叔丁基甲苯反應的副反應么。急急急��！

感謝下邊的大俠們慷慨相助！！我得反應就是合成叔丁基甲苯的反應。其有臨間對三種同分異構體，就知道是十分鐘左右的氣相色譜峰，但具體三個異構體的峰不知道保留時間。令原料叔丁醇分子內(nèi)脫水生成異丁烯。就不知道別的副反應了。大俠們幫忙�。�！

[ Last edited by woshiafana on 2011-3-31 at 15:12 ]

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1樓 2011-03-30 15:56:56

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qingshaojun0823

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woshiafana(金幣+1): 謝謝回帖交流！是啊，可我該咋辦啊。我現(xiàn)在不知道那兩個峰，就沒法算轉化率��！另誰知道甲苯和叔丁醇反應生成叔丁基甲苯反應的副反應啊。謝謝大家啦！ 2011-03-30 16:52:33

這個問題很難回答啊
在這樣的柱子上，有很多可能的物質會出峰在那個位置吧

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2樓2011-03-30 16:31:08

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tangbohejin

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不能用時間去定性。。。。

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3樓2011-03-30 16:32:44

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qingshaojun0823

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tangjy(金幣+2): 感謝應助！ 2011-03-30 20:18:06
woshiafana(金幣+3): 原料是叔丁醇和甲苯，產(chǎn)物是對叔丁基甲苯。就知道產(chǎn)物有很多同分異構體，再就是叔丁醇分子內(nèi)脫水生產(chǎn)異丁烯，再就不知道了。另南京工業(yè)大學的周志偉誰認識啊，我看他研究的挺多了�？陕�(lián)系不上他。誰能幫幫忙啊。 2011-03-31 15:27:54

你可以說說你的具體反應，讓壇子里的專家給你分析分析

另外，自己根據(jù)反應去分析可能有哪些副產(chǎn)物，再用標準物去定性

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4樓2011-03-30 18:57:07

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bluesky1022

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woshiafana(金幣+2): 謝謝，我也想過這么做�？墒窃谕撇怀鰜碛猩陡碑a(chǎn)物，我有機學的不好，朋友能否幫幫忙。 2011-03-31 15:28:49

在同樣的色譜條件下，推測一下可能的副產(chǎn)物，然后使用標準物質去進行定性，還是可以的，多試試

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5樓2011-03-30 19:06:44

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zhangwengui330(金幣+1): 謝謝應助！ 2011-03-30 21:09:15

GC-MS

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6樓2011-03-30 19:11:52

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qingshaojun0823

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zhangwengui330: 應該是內(nèi)標法哦，外標法需要有自動進樣器 2011-03-30 21:08:15
woshiafana(金幣+3): 能否說的具體點，怎樣通過內(nèi)標或是外標求轉化率，有什么具體的公式么？ 2011-03-31 15:29:56

如果僅需要計算轉化率，是否可以考慮通過外標法來實現(xiàn)

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7樓2011-03-30 19:56:03

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jxgalyj

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tangjy(金幣+1): 感謝應助！ 2011-03-30 20:19:05
zhangwengui330(金幣+2): 謝謝提醒！ 2011-03-30 21:07:48
woshiafana(金幣+3): 謝謝提醒，這個真是有點忽略了。我去把氣化溫度調高點。 2011-03-31 15:30:38

引用回帖:

Originally posted by woshiafana at 2011-03-30 15:56:56:
色譜出現(xiàn)九分和十分的物質峰。十分為產(chǎn)物，九分不知道是啥。
色譜條件：色譜柱se30，柱溫60程序升溫終溫220，升溫速率20°/分。檢測器250，進樣器200℃。

有人知道甲苯和叔丁醇反應制備叔丁基甲苯反應的 ...

首先我覺得不同的色譜柱對物質的分離是不同的，不能一概而定，再者我覺得你的氣化溫度比你最終的程序升溫還低，這樣設置不大科學，一般來說氣化溫度要比柱溫高20度左右。

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8樓2011-03-30 20:00:12

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lixuebing999

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zhangwengui330(金幣+1): 歡迎參與討論！！ 2011-03-30 21:07:34

很可能是不同取代位的叔丁基甲苯，對位、鄰位和間位。其中有兩個重疊在一起，另外的單獨出峰。目前分離P，M，O異構體的柱子是：WAX。

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9樓2011-03-30 20:03:00

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xtsheep

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woshiafana(金幣+1): 我就知道柱子叫se-30，其他的就不知道了。朋友能否幫幫忙。 2011-03-31 15:31:17

什么柱子都不說，怎么可能知道呢？

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10樓2011-03-30 20:59:31

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uffss2000

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★
小木蟲(金幣+0.5):給個紅包，謝謝回帖

引用回帖:

氣相色譜可以用保留時間定性，前提是知道分別是什么物質，對于三種異構體可以分別使用標準物質在相同色譜條件下分析，想知道有些什么副產(chǎn)物的話，還得借助于GC-MS
   你現(xiàn)在可以做的是：確定能偶使三種異構體和已知的副產(chǎn)物能完全分離的氣相色譜條件，到時候能夠給予GC-MS一定的參考。

      以上僅是個人意見，歡迎給出改進意見

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11樓2011-04-27 10:52:05

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