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xueyunyan新蟲 (初入文壇)
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[交流]
【求助】GPC測PVP分子量！ 已有5人參與
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各位牛蟲蟲們好，請教大家啦！ 我課題是利用ATRP方法將NVP聚合得到PVP，聚合反應(yīng)結(jié)束后得到白色固體產(chǎn)物，理論分子量小于5000，但是THF相GPC測量分子量沒結(jié)果，用THF和水混合測得分子量為幾十萬，和理論值相差甚遠(yuǎn)，不知道是什么原因，文獻(xiàn)上用的是水相的GPC，但是在南京沒找到水相的。。 |
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小木蟲(金幣+0.5):給個紅包，謝謝回帖交流
dashyi(金幣+2): 歡迎常來交流 2011-03-31 09:10:30
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dashyi(金幣+2): 歡迎常來交流 2011-03-31 09:10:30
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談一些我的想法供參考。 1 既然文獻(xiàn)中使用水相GPC表征，你使用THF測定，應(yīng)該是溶解性的問題，PVP在THF中沒用溶解，在測試過程中，PVP被在線過濾器擋住，沒用進(jìn)入GPC柱，所有沒有得到結(jié)果。 2 THF和水混合，對于THF相的GPC柱有很大損害，會使填料的性質(zhì)發(fā)生改變，有可能影響到以后THF相的測試結(jié)果和重現(xiàn)性。 3 GPC的測試原理是體積排除，因此結(jié)果與樣品的結(jié)構(gòu)和在流動相溶劑中的溶解性能有密切聯(lián)系，同一個高分子樣品在不同流動相的GPC中測出的分子量會有差別（即使標(biāo)準(zhǔn)樣品是一樣的）。 4 如果你要表征你的樣品，要么按照文獻(xiàn)方法采用水相GPC進(jìn)行表征，要么對PVP進(jìn)行定量化學(xué)修飾，對最終產(chǎn)物在THF中測定，并反推出PVP的分子量。 [ Last edited by bytelink on 2011-3-30 at 17:19 ] |
2樓2011-03-30 17:18:26
3樓2011-03-30 21:06:25
瀲墨2013
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4樓2016-05-23 11:22:25
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小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包，謝謝回帖
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GPC如果測量絕對分子量，是很精確的測試，在不同儀器不同色譜條件下重復(fù)性非常高，前提條件是你選擇正確的色譜條件 發(fā)自小木蟲IOS客戶端 |
6樓2016-05-23 19:03:25
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