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tianzl100木蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
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[求助]
沃爾曼碳氧偶聯(lián)
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大家好 我是做碳氧偶聯(lián)的 沒(méi)用配體 在實(shí)驗(yàn)室就是溶劑除水 通氮?dú)鈦?lái)做的 產(chǎn)率很低 我知道不用配體產(chǎn)率肯定有影響 但我想關(guān)鍵問(wèn)題是不是無(wú)水無(wú)氧的條件沒(méi)達(dá)到 你們說(shuō)是不是要用雙排管來(lái)做 用專門(mén)的反應(yīng)瓶 加溶劑和其他原料要用注射器 不知道是不是需要 望指點(diǎn) [ Last edited by tianzl100 on 2011-4-1 at 16:06 ] |
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lj718
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2樓2011-05-26 18:42:37
by_lilei
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【答案】應(yīng)助回帖
tianzl100(金幣+10, 博學(xué)EPI+1): 謝謝幫助 我的郵箱是tzl100@126.com 2011-06-09 19:02:35
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如果反應(yīng)要求無(wú)水無(wú)氧，那么雙排管自然是最好了，如果沒(méi)有，就盡量的做到無(wú)水無(wú)氧，溶劑提前預(yù)處理除水，除水后盡快用。所用的儀器110℃烘干5h，取出后趁熱組裝，并通入高純氮，待冷卻后，關(guān)閉氮?dú)�，抽真空，然后充氮�(dú)�，反�?fù)三次除氧。加入反應(yīng)溶液也用預(yù)先干燥除水的注射器注入反應(yīng)瓶中。 https://good.gd/1222808.htm https://good.gd/1222811.htm https://good.gd/1222814.htm 另外還有一個(gè)無(wú)水無(wú)氧操作的pdf，但是大于50M，網(wǎng)盤(pán)無(wú)法上傳，樓主如果想要看一下，可以告訴我郵箱 |
3樓2011-05-26 20:38:23
by_lilei
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4樓2011-06-10 22:01:40
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