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cuimingshan

金蟲(chóng) (小有名氣)

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[交流] 【請(qǐng)教】XRD精修的實(shí)驗(yàn)條件？

小弟要做精修，想知道做精修對(duì)樣品，掃描速度，步長(zhǎng)及衍射儀的要求？希望高人指點(diǎn)。小弟不勝感激！

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1樓 2011-03-31 16:26:25

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liyaoman4

木蟲(chóng) (職業(yè)作家)

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帝夫(金幣+2): 感謝您的回復(fù)，歡迎常來(lái)指導(dǎo)交流！ 2011-04-07 10:19:32

D8 focus 吧，之前接觸過(guò)一段時(shí)間，后來(lái)儀器轉(zhuǎn)實(shí)驗(yàn)室了，也記不太清楚了！

但依稀知道，樣品測(cè)試前要研磨，然后有兩種樣品臺(tái)，一個(gè)是單晶硅（測(cè)痕量的），一個(gè)是凹槽型（測(cè)大量的）。測(cè)試時(shí)，樣品要平鋪樣品臺(tái)，越平均越好！

掃描前儀器要預(yù)熱，波長(zhǎng)，衍射調(diào)試一般都有工程師培訓(xùn)的吧！

然后測(cè)試采用的角度也有多種，但我只知道兩種！1、配合物掃描2theta角 5--50° 一般是0.02°每0.2秒，或20分鐘一個(gè)樣品的樣子，這個(gè)速度也可以自己調(diào)整，覺(jué)得如何好就如何測(cè)！ 2、有機(jī)物或高分子材料 5-80° 有時(shí)候也看送樣人的要求！

接觸時(shí)間不長(zhǎng)，一點(diǎn)經(jīng)驗(yàn)希望對(duì)你有用~~~

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4樓2011-03-31 17:42:12

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liyaoman4

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cuimingshan(金幣+5): 2011-03-31 17:16:27
帝夫(金幣+1): 感謝您的回復(fù)，歡迎常來(lái)指導(dǎo)交流！ 2011-04-07 10:19:18

引用回帖:

Originally posted by cuimingshan at 2011-03-31 16:26:25:
小弟要做精修，想知道做精修對(duì)樣品，掃描速度，步長(zhǎng)及衍射儀的要求？希望高人指點(diǎn)。小弟不勝感激！

是你自己操作呢，還是送樣到測(cè)試啊，如果是自己操作，那看你儀器型號(hào)咯，如果是送樣測(cè)試，專業(yè)技術(shù)人會(huì)給出條件吧~~~~

再有，你是做單晶xrd呢，還是多晶呢..........

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2樓2011-03-31 16:34:28

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cuimingshan

金蟲(chóng) (小有名氣)

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引用回帖:

Originally posted by liyaoman4 at 2011-03-31 16:34:28:
是你自己操作呢，還是送樣到測(cè)試啊，如果是自己操作，那看你儀器型號(hào)咯，如果是送樣測(cè)試，專業(yè)技術(shù)人會(huì)給出條件吧~~~~

再有，你是做單晶xrd呢，還是多晶呢..........

自己操作，儀器是Buker D8 ，做粉晶。請(qǐng)大俠指教!

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3樓2011-03-31 17:12:56

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gyliu

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cuimingshan(金幣+1): 2011-04-03 22:22:03
帝夫(金幣+1): 感謝您的回復(fù)，歡迎常來(lái)指導(dǎo)交流！ 2011-04-07 10:19:38

樣品磨得越細(xì)越好，別擔(dān)心，手磨到不了納米級(jí)，制樣也很重要，特別是對(duì)有擇優(yōu)取向的樣品，盡量減輕擇優(yōu)取向的影響，樣品受光面一定和樣品座面在一個(gè)平面上。掃描的范圍，低角度的峰盡量收全了，如果修溫度因子，高角度至少要收集到120度以上，中等衍射峰的強(qiáng)度要在5000左右，步長(zhǎng)選擇以一個(gè)衍射峰要有10個(gè)左右數(shù)據(jù)點(diǎn)就可以了。

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5樓2011-04-01 09:58:42

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