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【求助】乳液合成(畢業(yè)設計),緊急求助。!
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本科畢業(yè)設計是做陽離子聚丙烯酸酯乳液的合成與性能設計,但做的試驗不是很成功,乳液經常凝膠,不知道是神馬原因,在高分子合成方面,我是菜鳥啊!望各位大俠指導!下面列出我用的試劑于用量,望各位指出錯誤,謝謝!!! 采用種子預乳化半連續(xù)法來合成乳液,先將復合乳化劑加熱溶解,60度左右滴加10%的單體預乳化30min,滴加緩沖劑,升溫至70度,滴加1/2的引發(fā)劑,使乳液聚合。然后升溫至83度,滴加剩余的單體與引發(fā)劑(儀器有限,我將兩者混合于恒壓滴液漏斗,好像會分層),滴加4h,保溫1h,降溫出料。 各種試劑用量 單體: 丙烯酸丁酯 18ml 分子量128.17 相對密度0.89 苯乙烯 17ml 分子量104.15 相對密度0.91 甲基丙烯酸甲酯 1.6ml 分子量100.12 相對密度0.944 丙烯酸 1.0ml 分子量72.06 相對密度1.05 乳化劑:(一般為單體總量的2%-5%) (總量)1.5g 配比(陽/非)=1:0、 2:1、 1:1、 1:2 十六烷基三甲基溴化銨 OP-10 引發(fā)劑:過硫酸銨(總量)改變含量(一般為單體總量的0.1%-2%) 0.2g、 0.3g、 0.4g、··· PH緩沖劑(碳酸氫鈉): 0.15g 去離子水:(總量)40ml (改變乳化劑配比與引發(fā)劑含量來測試性能變化) 請看一下用量有哪些需要改變的,按照這個操作得到的產物經常凝膠,乳液的固含量較低,乳液的透過率較低, 幫我看一下,用量方面哪些需要改一下的··· 謝謝了。! [ Last edited by csu03712 on 2011-4-6 at 11:37 ] |
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一般來說,固含量是需要實驗前設計的,乳液做的好的話,實際值與設計值相差較小。乳化體系很重要,固含量超過50%,乳化體系要特殊一些。如果你不要求做高固含量的乳液,建議你從45%以下開始。PH緩沖劑根據反應體系需要的PH加,如果反應中體系PH發(fā)生變化,而您希望保持在一定范圍內,就要添加。如果很低的PH值,加少量堿性緩沖劑仍然是酸性環(huán)境。但是加多了,會有很多渣。攪拌速度不合適也會凝膠。還有盡量避免把引發(fā)劑和單體混在一起加。找個橡皮塞打兩個洞,就能把引發(fā)劑和單體分開加了。 [ Last edited by doudou.1218 on 2011-4-6 at 13:49 ] |
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陽離子乳液聚合到底是否可以在堿性環(huán)境下用陽離子乳化劑合成呢? 怎么書上說是酸性環(huán)境,但也有文獻使用碳酸氫鈉緩沖劑的 http://www.docin.com/p-106931600.html |

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