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aymyphote新蟲 (初入文壇)
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[交流]
【求助】硅元素前處理和分析方法探討? 已有5人參與
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大家好: 各位朋友們有誰知道硅元素的前處理和化學(xué)測(cè)試方法的嗎?我們?cè)跍y(cè)試不銹鋼和鋁材中的硅,一直未開發(fā)出來新方法,我們主要是想用ICP-OES測(cè)試,不想用傳統(tǒng)的硅鉬藍(lán)法做,那樣麻煩,請(qǐng)各位指教下用 ICP - OES 測(cè)試硅時(shí),其化學(xué)前處理怎么做的, 要什么試劑,什么方法??謝謝你們!! |

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I. 稱取0.25g樣品(樣品在105℃下干燥)于50mlPTFE燒杯中,用少量水潤(rùn)濕,加入15ml HCl,蓋上PTFE表面皿。在電熱板上,加熱煮沸20—30分鐘。 II. 在燒杯中加入5ml HNO3,蓋上蓋子,加熱煮沸1小時(shí)。用水吹洗并取去表面皿,繼續(xù)加熱,蒸發(fā)至10ml左右。 III. 在燒杯中加入15ml HF、1mlHClO4,蓋上PTFE表面皿,加熱分解1—2小時(shí),用水吹洗并取下表面皿繼續(xù)加熱2小時(shí),蒸至白煙冒盡。用水吹洗杯壁,再加5滴HClO4,蒸至白煙冒盡。 IV. 在燒杯中加入7ml(1+1)HCl,加熱浸取。冷卻,移入50ml容量瓶中,加水至刻度,搖勻(此溶液為7%的鹽酸溶液)。 V. 立即將容量瓶中的試液移入干燥的有蓋塑料瓶中備用,以免試液中殘留的HF溶蝕容量瓶。 當(dāng)然了樣品破碎還有工作曲線什么的就不用說了,相信你也是老手了! |
木蟲 (小有名氣)
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