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| 將化合物1溶解在亞磷酸三乙酯，在40℃條件下反應(yīng)1 h, 冷卻，把過量的亞磷酸三乙酯通過減壓蒸出。所得到的產(chǎn)品直接溶解在干燥的DMF中，然后加入NaH 和芳香醛，先室溫?cái)嚢? h，再加熱到30℃反應(yīng)1 h，最后加入5mL 5% NaOH溶液，反應(yīng)過程用TLC監(jiān)控，待完全反應(yīng)后，冷卻，用1mmol/L HCl酸化，析出的固體經(jīng)抽濾得固體粗產(chǎn)物x和。粗產(chǎn)物用乙醇重結(jié)晶后化合物發(fā)生了變化得到了化合物純品，其余化合物沒有變化。 |
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594306435(金幣+10, 翻譯EPI+1): 太謝謝了 2011-04-06 16:47:53
| Compound 1 was dissolved in triethyl phosphite and reacted for an hour at 40 degree C. Then the solution was cooled down, and the excess triethyl phosphite was separated by distillation under reduced pressure. The resulting product was directly dissolved in absolute DMF, then, NaH and aromatic aldehyde were added and stirred for 1 hr at room temperature and another 1 hr at 30 ° C, finally, 5mL 5%NaOH was added into the solution. The whole reaction process was monitored by TLC. After the reaction, the solution was cooled down and an acidification was carried out with 1mmol/L HCl, a solid rough product x was obtained by filtration. The pure product was prepared by recrystallization of compound with ethanol and the remaining compounds kept unchanged. |
2樓2011-04-06 16:32:48
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