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北京石油化工學(xué)院2026年研究生招生接收調(diào)劑公告
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mln2007

金蟲 (著名寫手)


[交流] 【求助】XPS如何用碳校正

因?yàn)樘挤遢^小,峰比較雜,還是兩個(gè)峰,校正的時(shí)候用分峰以后的哪個(gè)峰來進(jìn)行校正?
問這個(gè)問題主要是因?yàn)槲以谔幚頃r(shí),按照C1s分峰比較小的峰位置來進(jìn)行校正以后,我的其他峰出現(xiàn)了一些問題,出現(xiàn)的峰所在的位置對(duì)應(yīng)不上文獻(xiàn)值,binding energy偏差了將近2eV多,這怎么辦?
會(huì)不會(huì)是我校正的方法錯(cuò)了?
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penfee

榮譽(yù)版主 (文學(xué)泰斗)


★ ★ ★
催化大師(金幣+3): 謝謝指點(diǎn),歡迎常來催化版討論! 2011-04-06 14:19:00
mln2007(金幣+1): 2011-04-08 17:09:58
一般情況下,如果樣品本身成分不含C元素,或者C元素很少,那么將譜圖平滑后用最高的峰進(jìn)行校正就可以了。在后面的分析中可以注意一下其他的元素是不是有異常,沒有異常就說明峰選的沒問題。

或者看看其他元素,有沒有已知狀態(tài)的,可以用來校準(zhǔn),一個(gè)元素不行就多試幾個(gè)。如果不幸沒有其他元素可參考,你這實(shí)驗(yàn)恐怕很難有結(jié)果。
2樓2011-04-06 12:02:27
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普通回帖

hnsc

鐵桿木蟲 (正式寫手)


引用回帖:
Originally posted by penfee at 2011-04-06 12:02:27:
一般情況下,如果樣品本身成分不含C元素,或者C元素很少,那么將譜圖平滑后用最高的峰進(jìn)行校正就可以了。在后面的分析中可以注意一下其他的元素是不是有異常,沒有異常就說明峰選的沒問題。

或者看看其他元素, ...

我做碳樣品xps,各元素與標(biāo)準(zhǔn)譜shift 2~3eV不等,C1s峰信息對(duì)我很重要,但測(cè)試部的老師還讓我用C1s最強(qiáng)峰來校準(zhǔn),我覺得這樣不行,也問了別的老師都說不行,但都給不了別的解決辦法。請(qǐng)問樓主可有好辦法?
3樓2011-04-06 18:01:10
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xywmusic

至尊木蟲 (文壇精英)


mln2007(金幣+1): 2011-04-08 17:10:12
可不可以在樣品中摻入別的一種或幾種元素再測(cè)一次,用別的BE來標(biāo)定
4樓2011-04-06 19:53:48
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elias9638

木蟲 (小有名氣)


★ ★
催化大師(金幣+2): 謝謝指點(diǎn),歡迎常來催化版討論! 2011-04-07 16:08:18
mln2007(金幣+1): 2011-04-08 17:10:37
如果你比較確定樣品中主要的C是什么,比如,你做一個(gè)石墨為主的樣品,其他C形式未知,那么你可以用石墨的結(jié)合能來進(jìn)行校正,或者不得已的時(shí)候也有用樣品中其他元素來校正的,但前提是這種元素是穩(wěn)定地,不受大環(huán)境污染的,價(jià)態(tài)或者形式已知的
5樓2011-04-07 15:48:00
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mln2007

金蟲 (著名寫手)


我做的里面肯定沒有C的,這是百分百肯定的,碳出峰也很小,只是位置太不對(duì)頭。
老師說了可以做噴金,哎!做1次都?jí)騿,沒那么多米啊,做多了老師會(huì)有意見啊
6樓2011-04-08 17:06:17
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mln2007

金蟲 (著名寫手)


引用回帖:
Originally posted by elias9638 at 2011-04-07 15:48:00:
如果你比較確定樣品中主要的C是什么,比如,你做一個(gè)石墨為主的樣品,其他C形式未知,那么你可以用石墨的結(jié)合能來進(jìn)行校正,或者不得已的時(shí)候也有用樣品中其他元素來校正的,但前提是這種元素是穩(wěn)定地,不受大環(huán)境 ...

假如用氧校正行嗎?我的是分子篩,含有氧,但不知道什么叫穩(wěn)定的元素
7樓2011-04-08 17:11:59
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elias9638

木蟲 (小有名氣)



催化大師(金幣+1): 謝謝指點(diǎn),歡迎常來催化版討論! 2011-04-09 18:32:04
mln2007(金幣+1): 謝謝 2011-04-13 09:56:35
引用回帖:
Originally posted by mln2007 at 2011-04-08 17:11:59:
假如用氧校正行嗎?我的是分子篩,含有氧,但不知道什么叫穩(wěn)定的元素

如果是分子篩的樣品,不如看看Al和Si可不可以利用,用O校正會(huì)有問題,畢竟樣品如果是在空氣中放置的話,表面會(huì)有污染氧,污染氧和你樣品中的氧混在一起之后就不方便用于校正了,而分子篩的話,成分比較固定,可以嘗試用來校正
8樓2011-04-09 11:46:17
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elias9638

木蟲 (小有名氣)


★ ★
催化大師(金幣+2): 謝謝指點(diǎn),歡迎常來催化版討論! 2011-04-09 18:32:13
引用回帖:
Originally posted by mln2007 at 2011-04-08 17:06:17:
我做的里面肯定沒有C的,這是百分百肯定的,碳出峰也很小,只是位置太不對(duì)頭。
老師說了可以做噴金,哎!做1次都?jí)騿埽瑳]那么多米啊,做多了老師會(huì)有意見啊

其實(shí)噴金和點(diǎn)金還有混入金粉的方法我都試過,效果其實(shí)沒有想象中的好,因?yàn)榧尤氲慕鸷蜆悠返膶?dǎo)電性有差異,或造成測(cè)試時(shí)荷電不均勻,測(cè)試出來的譜圖很多峰不能確定是荷電引起的還是本身就有的,一直沒想到很好的辦法能克服這些問題……
9樓2011-04-09 11:52:24
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lca3037

鐵桿木蟲 (著名寫手)


mln2007(金幣+1): 2011-04-13 09:56:56
催化劑本身沒C的話,一般用峰強(qiáng)的那個(gè)
10樓2011-04-09 18:04:59
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mln2007

金蟲 (著名寫手)


引用回帖:
Originally posted by lca3037 at 2011-04-09 18:04:59:
催化劑本身沒C的話,一般用峰強(qiáng)的那個(gè)

我催化劑做出來O峰最強(qiáng),老師是用O來定的峰,但LS說不能用氧來矯正!
這個(gè)位置偏差1eV都會(huì)讓我分析的價(jià)態(tài)有很大變化,真是傷腦筋
11樓2011-04-13 09:59:59
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elias9638

木蟲 (小有名氣)



小木蟲(金幣+0.5):給個(gè)紅包,謝謝回帖交流
引用回帖:
Originally posted by mln2007 at 2011-04-13 09:59:59:
我催化劑做出來O峰最強(qiáng),老師是用O來定的峰,但LS說不能用氧來矯正!
這個(gè)位置偏差1eV都會(huì)讓我分析的價(jià)態(tài)有很大變化,真是傷腦筋

如果你的老師是用O來定的峰,那么你的O峰復(fù)雜么?是否能分出哪個(gè)是污染氧的,哪個(gè)是成分O?
12樓2011-04-14 12:03:57
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mln2007

金蟲 (著名寫手)


引用回帖:
Originally posted by elias9638 at 2011-04-14 12:03:57:
如果你的老師是用O來定的峰,那么你的O峰復(fù)雜么?是否能分出哪個(gè)是污染氧的,哪個(gè)是成分O?

XPS中的氧出現(xiàn)了下面兩個(gè)圖中的樣子,第一張有兩個(gè)很大的峰,我分出了5個(gè)峰,下面一個(gè)是兩個(gè)峰。我不知道成分峰和污染氧峰怎么區(qū)分,請(qǐng)指點(diǎn)



13樓2011-04-15 10:10:11
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Rain潤(rùn)

金蟲 (正式寫手)


XPS要用C1s校正,測(cè)試?yán)蠋熣f的沒錯(cuò),你的峰偏差達(dá)到2ev,估計(jì)不是錯(cuò)了,而是你的樣品的物質(zhì)的價(jià)態(tài)和你想要的價(jià)態(tài)出現(xiàn)偏差,一般XPS結(jié)合能在0.5ev以內(nèi)可以認(rèn)為是系統(tǒng)誤差造成的,你的峰的結(jié)合能出現(xiàn)這種情況可能是被氧化了
14樓2011-04-15 16:13:53
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elias9638

木蟲 (小有名氣)



小木蟲(金幣+0.5):給個(gè)紅包,謝謝回帖交流
引用回帖:
Originally posted by mln2007 at 2011-04-15 10:10:11:
XPS中的氧出現(xiàn)了下面兩個(gè)圖中的樣子,第一張有兩個(gè)很大的峰,我分出了5個(gè)峰,下面一個(gè)是兩個(gè)峰。我不知道成分峰和污染氧峰怎么區(qū)分,請(qǐng)指點(diǎn)


[eimg]e6/dd/429118 ...

第一個(gè)圖你分了5個(gè)峰,那么每個(gè)峰的半峰寬都是多少呢,大概的是多少?1點(diǎn)多么?我覺得也許不用分成5個(gè),3個(gè)或許可以試試,第一個(gè)圖和第二個(gè)圖中低能方向的主峰可以看看其結(jié)合能的位置。你可以先判斷你的樣品中有什么樣的氧化物,然后查這些氧化物中O1S的結(jié)合能大致是多少,然后和這幾個(gè)峰對(duì)照一下
15樓2011-04-15 17:29:23
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mln2007

金蟲 (著名寫手)


引用回帖:
Originally posted by elias9638 at 2011-04-15 17:29:23:
第一個(gè)圖你分了5個(gè)峰,那么每個(gè)峰的半峰寬都是多少呢,大概的是多少?1點(diǎn)多么?我覺得也許不用分成5個(gè),3個(gè)或許可以試試,第一個(gè)圖和第二個(gè)圖中低能方向的主峰可以看看其結(jié)合能的位置。你可以先判斷你的樣品中有 ...

里面分的峰寬是從1到2之間,逐漸變大的,是按照分峰(跟有個(gè)教程上學(xué)的)規(guī)則來做的!
XPS手冊(cè)上O1s的范圍是528-534,O2位置在533,我的圖都是還沒校正的,都要加2.77(C1s的BE最小峰校正),那峰的位置為533.37,534.59,536.10,537.39,538.63。假如分成三個(gè)峰
533.83,537.86,535.47(已校正),峰寬是1.998,2.626,2.01(這樣不知道對(duì)不對(duì))
超出XPS手冊(cè)上的所給的范圍那是不是不算系統(tǒng)誤差了,是我的校正方法錯(cuò)了嗎?
16樓2011-04-18 18:36:33
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mln2007

金蟲 (著名寫手)


引用回帖:
Originally posted by Rain潤(rùn) at 2011-04-15 16:13:53:
XPS要用C1s校正,測(cè)試?yán)蠋熣f的沒錯(cuò),你的峰偏差達(dá)到2ev,估計(jì)不是錯(cuò)了,而是你的樣品的物質(zhì)的價(jià)態(tài)和你想要的價(jià)態(tài)出現(xiàn)偏差,一般XPS結(jié)合能在0.5ev以內(nèi)可以認(rèn)為是系統(tǒng)誤差造成的,你的峰的結(jié)合能出現(xiàn)這種情況可能是被 ...

我主要就是想知道價(jià)態(tài),但分峰分出來的位置比最高價(jià)態(tài)的位置還要高,所以才會(huì)很納悶
17樓2011-04-18 18:39:06
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elias9638

木蟲 (小有名氣)



小木蟲(金幣+0.5):給個(gè)紅包,謝謝回帖
引用回帖:
Originally posted by mln2007 at 2011-04-18 18:36:33:
里面分的峰寬是從1到2之間,逐漸變大的,是按照分峰(跟有個(gè)教程上學(xué)的)規(guī)則來做的!
XPS手冊(cè)上O1s的范圍是528-534,O2位置在533,我的圖都是還沒校正的,都要加2.77(C1s的BE最小峰校正),那峰的位置為533 ...

我感覺是你這兩個(gè)O峰的半峰寬都很寬,寬的有點(diǎn)像荷電中和不夠好的結(jié)果,而且還不只一種價(jià)態(tài),很不好確定,我還是推薦用Al或者Si的峰來校正,不過如果你必須用O校正,那么第二個(gè)圖里分出的兩個(gè)O峰的半峰寬如何?
不知道樣品測(cè)試時(shí),荷電是怎么調(diào)整的,有時(shí)候過寬的峰或者多峰也有荷電中和不佳的影響

[ Last edited by elias9638 on 2011-4-19 at 08:27 ]
18樓2011-04-19 08:25:18
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hanpeng972

木蟲 (著名寫手)



小木蟲: 金幣+0.5, 給個(gè)紅包,謝謝回帖
引用回帖:
350780樓: Originally posted by penfee at 2011-04-06 12:02:27
一般情況下,如果樣品本身成分不含C元素,或者C元素很少,那么將譜圖平滑后用最高的峰進(jìn)行校正就可以了。在后面的分析中可以注意一下其他的元素是不是有異常,沒有異常就說明峰選的沒問題。

或者看看其他元素,有 ...

您好,請(qǐng)問您有具體一點(diǎn)的分峰時(shí)可以參考的網(wǎng)址么?謝謝
19樓2012-12-04 20:06:53
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meteorabob

銅蟲 (正式寫手)



小木蟲: 金幣+0.5, 給個(gè)紅包,謝謝回帖
引用回帖:
1285069樓: Originally posted by hanpeng972 at 2012-12-04 20:06:53
您好,請(qǐng)問您有具體一點(diǎn)的分峰時(shí)可以參考的網(wǎng)址么?謝謝...

我知道一個(gè) www.lasurface.com
20樓2013-01-25 15:29:22
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eidolonsea

木蟲 (正式寫手)



小木蟲: 金幣+0.5, 給個(gè)紅包,謝謝回帖
是不是每臺(tái)儀器的C峰都有一個(gè)固定的標(biāo)準(zhǔn)值?按照這個(gè)校正是不是就可以了。
如果有C峰的分峰,可以平滑后取最高點(diǎn)。
21樓2013-02-08 11:43:51
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mln2007

金蟲 (著名寫手)


引用回帖:
21樓: Originally posted by eidolonsea at 2013-02-08 11:43:51
是不是每臺(tái)儀器的C峰都有一個(gè)固定的標(biāo)準(zhǔn)值?按照這個(gè)校正是不是就可以了。
如果有C峰的分峰,可以平滑后取最高點(diǎn)。

恩,是的,具體儀器C峰校正值不同
只是有時(shí)候C峰分峰時(shí)最高位置其實(shí)也不是完全固定的,C峰矯正是小事,可是影響到其他峰位置的價(jià)態(tài)分析,這就變成大事了
22樓2014-04-12 17:30:20
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