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北京石油化工學(xué)院2026年研究生招生接收調(diào)劑公告
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tongli2010

銀蟲 (小有名氣)

[交流] 【求助】求助 制備液相

向各位使用過制備液相的蟲友請(qǐng)教，在進(jìn)液相以前樣品需要怎樣處理？
本人分離的是一種生物堿，目前已經(jīng)過了硅膠柱，粗分了一下。制備液相的柱子用的是反相填料。
謝謝。
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梭羅

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中藥2000(金幣+1): 熱心助人。 2011-04-07 10:16:30
這個(gè)生物堿有紫外吸收的吧，沒有紫外吸收不行的啊
2樓2011-04-07 08:37:21
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梭羅

木蟲 (著名寫手)
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中藥2000(金幣+1): 謝謝交流。 2011-04-07 10:17:19
如果進(jìn)樣前樣品點(diǎn)板點(diǎn)不多的話，可直接離心進(jìn)樣！如果點(diǎn)很多，繼續(xù)過小柱！
3樓2011-04-07 08:39:47
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tongli2010

銀蟲 (小有名氣)
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Originally posted by 梭羅 at 2011-04-07 08:37:21:
這個(gè)生物堿有紫外吸收的吧，沒有紫外吸收不行的啊

是有有紫外吸收的 可是老師說有的可能沒有紫外吸收 那這種情況該怎么辦好呢？謝謝。
4樓2011-04-07 08:56:57
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梭羅

木蟲 (著名寫手)
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Originally posted by tongli2010 at 2011-04-07 08:56:57:
是有有紫外吸收的 可是老師說有的可能沒有紫外吸收 那這種情況該怎么辦好呢？謝謝。

那不能上制備液相的，要用離子交換樹脂過柱�。。。。�！
5樓2011-04-07 10:02:40
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tongli2010

銀蟲 (小有名氣)
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Originally posted by 梭羅 at 2011-04-07 10:02:40:
那不能上制備液相的，要用離子交換樹脂過柱�。。。。�！

那種沒有紫外吸收的不知道是什么物質(zhì)，而且現(xiàn)在不確定到底有沒有這樣的物質(zhì)，只是考慮到可能有這種情況，這樣也要用離子交換樹脂樹脂過柱嗎？
6樓2011-04-07 10:15:29
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梭羅

木蟲 (著名寫手)
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先制備液相試一下啊！看怎么樣!
7樓2011-04-07 10:21:27
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梭羅

木蟲 (著名寫手)
tongli2010(金幣+5): 2011-05-05 09:00:09
你這個(gè)實(shí)驗(yàn)怎么樣了啊
8樓2011-04-16 14:28:36
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tongli2010

銀蟲 (小有名氣)
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Originally posted by 梭羅 at 2011-04-16 14:28:36:
你這個(gè)實(shí)驗(yàn)怎么樣了啊

額 不好意思啊 今天才看到你的留言。我們買了反相板 可以確定的是我提取的樣品不會(huì)再反相柱上發(fā)生死吸附。所以最近我決定用分析液相找分離條件 然后平移到制備液相上。至于有沒有紫外下不顯色的 我看大家做的時(shí)候大家都不考察 反正我要分離的物質(zhì)在紫外顯色。。。
9樓2011-05-05 08:54:42
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lunchlanqi

禁言 (小有名氣)
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10樓2011-05-05 12:49:49
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yamisr

金蟲 (正式寫手)
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樣品前處理嗎？ 如果不存在可分不可分的問題   樣品處理和分析用色譜一個(gè)道理
制備差別在于外觀上柱子的長(zhǎng)粗導(dǎo)致的進(jìn)樣量流速不同 當(dāng)然柱效不可與分析柱相比

沒有紫外吸收   只好ELSD了
11樓2011-05-05 14:38:52
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herry1986zlj

木蟲 (正式寫手)
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Originally posted by tongli2010 at 2011-04-07 08:56:57:
是有有紫外吸收的 可是老師說有的可能沒有紫外吸收 那這種情況該怎么辦好呢？謝謝。

那要看你的制備液相是什么檢測(cè)器，我們這里的是MWD,190-400nm范圍內(nèi)的波長(zhǎng)可以任意選5個(gè)，沒紫外也不怕的
12樓2011-05-06 19:52:02
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進(jìn)入反相液相的樣品，建議都先過一下ODS柱，哪怕是用甲醇沖一下也好
怕的就是進(jìn)入液相后死吸附在柱子上

樣品，用0.45的濾頭濾，建議用流動(dòng)相溶解
實(shí)在不好溶，可以類似溶劑溶解
13樓2011-05-06 20:23:17
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jackeychen04

木蟲 (小有名氣)
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Originally posted by yamisr at 2011-05-05 14:38:52:
樣品前處理嗎？ 如果不存在可分不可分的問題   樣品處理和分析用色譜一個(gè)道理
制備差別在于外觀上柱子的長(zhǎng)粗導(dǎo)致的進(jìn)樣量流速不同 當(dāng)然柱效不可與分析柱相比

沒有紫外吸收   只好ELSD了

ELSD只適合用于沒有紫外吸收的檢測(cè)啊，并不能拿來制備啊
14樓2011-05-06 22:59:32
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lunchlanqi

禁言 (小有名氣)
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15樓2011-05-06 23:48:32
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jackeychen04

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Originally posted by lunchlanqi at 2011-05-06 23:48:32:
不是有制備液相么，就另接個(gè)檢測(cè)器的意思

能說具體點(diǎn)嗎，我還是不太懂啊，elsd怎么接能制備？
16樓2011-05-07 00:05:13
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tongli2010

銀蟲 (小有名氣)
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Originally posted by kaikaifeng at 2011-05-06 20:23:17:
進(jìn)入反相液相的樣品，建議都先過一下ODS柱，哪怕是用甲醇沖一下也好
怕的就是進(jìn)入液相后死吸附在柱子上

樣品，用0.45的濾頭濾，建議用流動(dòng)相溶解
實(shí)在不好溶，可以類似溶劑溶解

你說的很有道理 我琢磨了一下 告訴我使用反相板的老師跟您的想法應(yīng)該是一樣的 謝謝 謝謝。。。
17樓2011-05-07 07:57:22
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Originally posted by tongli2010 at 2011-05-07 07:57:22:
你說的很有道理 我琢磨了一下 告訴我使用反相板的老師跟您的想法應(yīng)該是一樣的 謝謝 謝謝。。。

不客氣，呵呵
18樓2011-05-07 11:13:08
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lunchlanqi

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19樓2011-05-08 23:06:25
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jackeychen04

木蟲 (小有名氣)
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Originally posted by lunchlanqi at 2011-05-08 23:06:25:
我們實(shí)驗(yàn)室的高速逆流色譜就接的蒸發(fā)光檢測(cè)器啊，不是一定得配紫外檢測(cè)器的啊~~~

還是疑惑，蒸閃不是會(huì)把流動(dòng)相統(tǒng)統(tǒng)燒掉么，都沒液體流出來啊，怎么拿來制備，檢測(cè)當(dāng)然可以啊，我想知道有用elsd做檢測(cè)器來制備的么
20樓2011-05-09 20:21:36
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lunchlanqi

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21樓2011-05-10 09:07:15
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steveplum

至尊木蟲 (知名作家)
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小木蟲: 金幣+0.5, 給個(gè)紅包，謝謝回帖
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20樓: Originally posted by jackeychen04 at 2011-05-09 20:21:36
還是疑惑，蒸閃不是會(huì)把流動(dòng)相統(tǒng)統(tǒng)燒掉么，都沒液體流出來啊，怎么拿來制備，檢測(cè)當(dāng)然可以啊，我想知道有用elsd做檢測(cè)器來制備的么...

肯定是不能制備的了
22樓2013-06-03 16:32:21
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village2012

木蟲 (正式寫手)
引用回帖:
22樓: Originally posted by steveplum at 2013-06-03 16:32:21
肯定是不能制備的了...

用示差檢測(cè)器

[ 發(fā)自小木蟲客戶端 ]
23樓2014-07-04 10:49:17
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