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[交流] 【求助】甲基丙烯酸甲酯加入方法

用丙烯酰胺、馬來酸酐和甲基丙烯酸甲酯作為單體（摩爾比1：1：1），采用過硫酸銨作為引發(fā)劑溶液聚合，合成水處理劑。丙烯酰胺、甲基丙烯酸甲酯和過硫酸銨采用滴加方式。
主要存在的問題：
1、甲基丙烯酸甲酯是油溶性的，添加量少，和水混合后添加后浮在上面，最后幾滴加入燒瓶會出現(xiàn)白色沉淀（最后的濃度高），反應(yīng)后的液體過濾后，在濾液中加入乙醇，有白色絮狀物產(chǎn)生。
2、用乙醇溶解甲基丙烯酸甲酯，能均勻添加甲基丙烯酸甲酯，但是反應(yīng)中會出現(xiàn)白色粘狀物（和產(chǎn)品性狀類似），反應(yīng)后的溶液加入乙醇，溶液變清，繼續(xù)加入乙醇，又變渾濁，但絮狀物較少。不知道原因。

我這方面的知識很少，請大家指導(dǎo)。

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1樓 2011-04-12 14:28:28

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引發(fā)劑用量越多，聚合分子量越低，與混合單體分開滴加，調(diào)整引發(fā)劑用量再試試

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5樓2011-04-15 15:01:44

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liushare159

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MMA是含不飽和雙鍵、結(jié)構(gòu)不對稱的分子，易發(fā)生聚合反應(yīng)，其聚合熱為：56.5kJ／mol。MMA在本體聚合中的突出特點是有“凝膠效應(yīng)”，即在聚合過程中，當(dāng)轉(zhuǎn)化率達(dá)到10％~20％時，聚合速率突然加快。物料的粘度驟然上升，以致發(fā)生局部過熱現(xiàn)象。其原因是由于隨著聚合反應(yīng)的進(jìn)行，物料的粘度增大，活性增長鏈移動困難，致使其相互碰撞而產(chǎn)生的鏈終止下降；相反，單體分子擴(kuò)散作用不受影響，因此活性鏈與單體分子結(jié)合進(jìn)行鏈增長的速率不變，總的結(jié)果是聚合總速率增加，以致發(fā)生爆發(fā)性聚合。
由于本體聚合沒有稀釋劑存在，聚合熱的排散比較困難，“凝膠效應(yīng)”放出大量反應(yīng)熱，使產(chǎn)品含有氣泡影響其光學(xué)性能。因此在生產(chǎn)中要通過嚴(yán)格控制聚合溫度來控制聚合反應(yīng)速率，以保證有機(jī)玻璃產(chǎn)品的質(zhì)量。
預(yù)聚合有幾個好處，一是縮短聚合反應(yīng)的誘導(dǎo)期并使“凝膠效應(yīng)”提前到來，以便在灌模前移出較多的聚合熱，以利于保證產(chǎn)品質(zhì)量；二是可以減少聚合時的體積收縮，因MMA由單體變成聚合體體積要縮小20％~22％，通過預(yù)聚合可使收縮率小于12％，另外漿液粘度大，可減少灌模的滲透損失。

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9樓2011-12-16 11:50:35

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2樓2011-04-14 14:59:47

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root1697

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溶液聚合的溶劑是什么？水嗎？
你是不是把引發(fā)劑和單體混合滴加了？

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3樓2011-04-14 15:44:57

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引發(fā)劑和單體分開滴加的，現(xiàn)在采用交替滴加，有明顯的改進(jìn)。

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4樓2011-04-15 10:33:14

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我的引發(fā)劑加的比較多，平均12%，主要是獲得低分子量的共聚物。昨天測試一下，效果還是比較好。

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6樓2011-04-18 09:00:04

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北化的小申子

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4樓: Originally posted by scu2000 at 2011-04-15 10:33:14:
引發(fā)劑和單體分開滴加的，現(xiàn)在采用交替滴加，有明顯的改進(jìn)。

為什么引發(fā)劑和單體不能混后之后加？

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7樓2011-12-16 11:37:22

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2樓: Originally posted by scu2000 at 2011-04-14 14:59:47:
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引發(fā)劑和單體分別加與引發(fā)劑溶在單體里制成單體溶液加，有什么區(qū)別嗎？

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8樓2011-12-16 11:44:40

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nk_vigor

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10樓2011-12-16 11:50:47

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huali510

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1235385樓: Originally posted by liushare159 at 2011-12-16 11:50:35
MMA是含不飽和雙鍵、結(jié)構(gòu)不對稱的分子，易發(fā)生聚合反應(yīng)，其聚合熱為：56.5kJ／mol。MMA在本體聚合中的突出特點是有“凝膠效應(yīng)”，即在聚合過程中，當(dāng)轉(zhuǎn)化率達(dá)到10％~20％時，聚合速率突然加快。物料的粘度驟然上升， ...

看到9樓的答復(fù)，我是豁然開朗！最近在做MMA（約占50%wt），BA，BMA,HEMA,AMM,AM的溶液共聚，引發(fā)劑量加的很少，0.1%左右，反應(yīng)過程中一直有很多氣泡產(chǎn)生，體系粘度一直增大，貌似變成了陰離子聚合的無終止的現(xiàn)象。實驗中也采用滴加的方法，引發(fā)劑已經(jīng)很少了，再少沒辦法添加了，不知道怎樣才能讓共聚物粘度降低，還請9樓示下！

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11樓2012-11-07 20:17:39

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南風(fēng)吹

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樓主您好，請問您目前這個問題已經(jīng)解決了么？目前我也在做這個，不過合成出來是做柴油降凝劑用的，不知道這個東西有沒有這方面的功效��！謝謝！！

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15樓2014-04-27 14:24:21

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fleger

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6樓: Originally posted by scu2000 at 2011-04-18 09:00:04
我的引發(fā)劑加的比較多，平均12%，主要是獲得低分子量的共聚物。昨天測試一下，效果還是比較好。

怎么確定MMA共聚上了呢

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16樓2016-01-15 15:31:53

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17樓2016-03-22 21:49:26

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在水中馬來酸酐不會參加聚合反應(yīng)的，建議去掉

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18樓2016-03-22 22:28:25

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馬來酸酐在水中也能參加聚合的，只是條件要控制好。

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19樓2017-08-03 15:47:27

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maochenxi12樓

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