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[交流] 【交流】為什么活潑氫在HMBC中找不到相關(guān)峰……

最近打了幾個HMBC,想定下羥基在苯環(huán)上的取代位置，在氫譜中羥基很明顯，在HMBC的氫譜那一維上也看到活潑質(zhì)子，可是為什么活潑氫在HMBC中找不到相關(guān)峰？很納悶，感覺HMBC白打了……請高手指點(diǎn)，萬分感謝

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1樓 2011-04-14 15:16:19

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cddryw

鐵蟲 (正式寫手)

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★ ★
小木蟲(金幣+0.5):給個紅包，謝謝回帖交流
novus(金幣+1): 謝謝交流，歡迎常來藥學(xué)版！ 2011-04-14 18:23:11
041033045009(金幣+1): 2011-04-16 14:39:30

相關(guān)峰？是相關(guān)聯(lián)的斑點(diǎn)吧？
我也有琢磨過這個問題
HMBC的定義是多鍵碳?xì)潢P(guān)系譜。也就是說J2 J3的關(guān)系但是注意了是碳?xì)潢P(guān)系譜實(shí)際上像羥基這樣的活潑氫和碳之間還隔了個氧原子。
不過就目前小弟接觸過的東西，真還沒有和活潑氫相關(guān)聯(lián)的2DNMR。我都是翻文獻(xiàn)來判別的。

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2樓2011-04-14 15:50:26

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完美理想國

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★ ★
小木蟲(金幣+0.5):給個紅包，謝謝回帖交流
karl2100(金幣+1): 謝謝回帖！ 2011-04-14 21:24:43
041033045009(金幣+1): 2011-04-25 16:09:45

引用回帖:

Originally posted by 041033045009 at 2011-04-14 15:16:19:
最近打了幾個HMBC,想定下羥基在苯環(huán)上的取代位置，在氫譜中羥基很明顯，在HMBC的氫譜那一維上也看到活潑質(zhì)子，可是為什么活潑氫在HMBC中找不到相關(guān)峰？很納悶，感覺HMBC白打了……請高手指點(diǎn)，萬分感謝

我之前用DMSO溶的樣品打的HMBC，苯環(huán)上的羥基和其鄰位的碳有相關(guān)，不過好像很多的確是沒有的，也不知道為什么

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3樓2011-04-14 20:35:48

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期待解譜高手幫忙分析分析……

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4樓2011-04-14 21:43:30

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louluv

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★
041033045009(金幣+1): 2011-04-16 14:39:44
xiaodu2007693(金幣+1): 謝謝 2011-04-16 20:27:49
041033045009(金幣+1): 2011-04-25 16:10:11

以前解過的一個化合物核苷酸類似物，氫譜能看到所有的活潑氫，HMBC能看到OH的相關(guān)峰，沒看到NH2的相關(guān)峰，估計(jì)和HMBC的實(shí)驗(yàn)條件設(shè)置有關(guān)，建議和做實(shí)驗(yàn)的人溝通，通過改變實(shí)驗(yàn)參數(shù)，應(yīng)該能看到活潑氫的相關(guān)峰。

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5樓2011-04-16 12:20:53

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beniu

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041033045009(金幣+1): 2011-04-16 18:20:10

能不能看的到，應(yīng)該跟實(shí)驗(yàn)設(shè)置的J值相關(guān)，比如說羥基連不飽和鍵，其耦合常數(shù)會大些。

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6樓2011-04-16 17:45:32

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引用回帖:

Originally posted by beniu at 2011-04-16 17:45:32:
能不能看的到，應(yīng)該跟實(shí)驗(yàn)設(shè)置的J值相關(guān)，比如說羥基連不飽和鍵，其耦合常數(shù)會大些。

羥基是連在苯環(huán)上的，甲氧基的可以看到，可是羥基的看不到……不知為什么……

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7樓2011-04-16 18:21:05

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我是做天然藥化的，謝謝你的提醒，感覺從生源途徑，同科屬中成分去推斷，不過感覺還是沒HMBC理論上來的直接，客觀。HMBC理論上在確定取代基位置上是很好，可是有時候做出了缺不理論上那么好，理論與實(shí)際的差距啊，這里面可能很有學(xué)問……

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8樓2011-04-16 18:39:16

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yymslx2010

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最好樣品充分干燥用DMSO測譜試試吧！

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9樓2011-04-16 19:17:52

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引用回帖:

Originally posted by yymslx2010 at 2011-04-16 19:17:52:
最好樣品充分干燥用DMSO測譜試試吧！

謝謝，我也懷疑水的問題，我是北方的，我懷疑測核磁的DMSO是不是里面有點(diǎn)水啊，怎么又的樣品里有水峰，我的樣品應(yīng)該沒有水，
可是奇怪的是為什么氫譜羥基的峰能出來，在HMBC上卻出不來……

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10樓2011-04-16 22:06:33

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