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xiaohe11新蟲 (小有名氣)
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[求助]
醋酸酐的脫除
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我在做5-炔基尿嘧啶核苷的合成,最后一步拖掉羥基的保護(hù)基醋酸酐,文獻(xiàn)上是用甲醇甲醇鈉脫保護(hù),然后用甲醇二氯甲烷體系過柱提純,問題是甲醇鈉也被過出來了和產(chǎn)物混在一起,怎么除去甲醇鈉呀,加水后固體都溶了說明用水分不開。想用乙酸乙酯石油醚體系過柱吧, 極性又太小了,點(diǎn)都爬步起來。郁悶的一坨啊。 請各位大蝦支招。!脫去保護(hù)基醋酸酐還有其它方法嗎,有的是在甲醇水體系中加碳酸鉀,可以嗎? |
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