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[交流] 如何獲得環(huán)氧乙烷在色譜中的校正因子

需要用色譜測環(huán)氧乙烷的含量，但在色譜校正中遇到了困難。在進(jìn)行色譜校正之前，需要用質(zhì)量流量計(jì)配置不同含量的環(huán)氧乙烷（環(huán)氧乙烷與氮?dú)饣旌希�，然后進(jìn)入色譜進(jìn)行分析。由于環(huán)氧乙烷常溫下的壓力太�。ㄖ挥�1 bar），因而無法用質(zhì)量流量計(jì)控制流量。質(zhì)量流量計(jì)的工作壓力至少2 bar。

大家有沒用色譜分析過環(huán)氧乙烷，是如何校正環(huán)氧乙烷的？

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1樓 2011-04-18 17:59:32

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tsmchn

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校正因子都是相對的，需要標(biāo)準(zhǔn)物的。標(biāo)準(zhǔn)物的量已知，通過測得的校正因子即可確定未知物的量�？梢允莾�(nèi)標(biāo)，也可以是外標(biāo)。你可以查閱一下氣相色譜的相關(guān)書籍。

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2樓2011-04-18 20:17:23

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chenjian3412

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jmzhb(金幣+1):謝謝參與

能否改變一下它的溫度。

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3樓2011-04-19 08:57:58

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jmzhb

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Originally posted by chenjian3412 at 2011-04-19 08:57:58:
能否改變一下它的溫度。

升高溫度是可以增加壓力，但是環(huán)氧乙烷太活潑了，高溫下非常容易引起爆炸，我還是決定先想別的辦法。

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4樓2011-04-19 17:47:56

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青石之心

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jmzhb(金幣+1):謝謝參與

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Originally posted by jmzhb at 2011-04-18 17:59:32:
需要用色譜測環(huán)氧乙烷的含量，但在色譜校正中遇到了困難。在進(jìn)行色譜校正之前，需要用質(zhì)量流量計(jì)配置不同含量的環(huán)氧乙烷（環(huán)氧乙烷與氮?dú)饣旌希�，然后進(jìn)入色譜進(jìn)行分析。由于環(huán)氧乙烷常溫下的壓力太�。ㄖ挥�1 bar ...

貌似分析化學(xué)手冊色譜分冊上有吧？記得前兩天查異丁烯的時(shí)候好像看到了，就算是沒有那本書上面也提供了幾種方法求取校正因子的。

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5樓2011-04-19 21:52:35

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guzheng

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jmzhb(金幣+1):謝謝參與
jmzhb(金幣+10): 2011-04-20 17:05:40

f M值：（TCD檢測器，載氣：H2，基準(zhǔn)物：苯）

環(huán)氧乙烷：1.72
氮?dú)猓?.38

來源于《分析化學(xué)手冊》氣相色譜卷697頁

哇，幫你查了好久啊。
不過這些都是書上的值，每臺(tái)儀器會(huì)有所不同，但如果不是要求特別準(zhǔn)確的話，用這個(gè)數(shù)據(jù)就可以了。

[ Last edited by guzheng on 2011-4-20 at 10:14 ]

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6樓2011-04-20 10:05:21

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lexiaoyao

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jmzhb(金幣+1):謝謝參與

改變溫度試試

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7樓2011-04-20 11:41:44

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chenjian3412

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催化大師(金幣+5): 謝謝指點(diǎn)，歡迎常來催化版討論！ 2011-04-21 08:56:55

同一種物質(zhì)在不同類型檢測器上往往有不同的響應(yīng)靈敏度；同樣，不同物質(zhì)在同一檢測器上的響應(yīng)靈敏度也往往不同，即相同量的不同物質(zhì)產(chǎn)生不同值的峰面積或峰高。
因此引入定量校正因子，校正后的峰面積或峰高可以定量地代表物質(zhì)的量。

應(yīng)該說，色譜定量分析的所有方法都要用到校正因子。只不過外標(biāo)法實(shí)際上在標(biāo)樣得到的標(biāo)準(zhǔn)方程中就有校正因子的成分，所以通常不需要單獨(dú)的校正因子。

內(nèi)標(biāo)法就是用校正因子來比較內(nèi)標(biāo)與待測成分響應(yīng)值的區(qū)別，所以，計(jì)算時(shí)一定要用校正因子。另外歸一法通常也是應(yīng)用帶相對校正因子的歸一法來進(jìn)行計(jì)算。

所以，我建議你采用外標(biāo)法進(jìn)行分析，這樣只要你確定標(biāo)準(zhǔn)曲線就可以了，所以我認(rèn)為，要進(jìn)行那種物質(zhì)的定量，你只要想辦法確定待測物的濃度即可（標(biāo)準(zhǔn)濃度），至于他的工作的壓力，好像只要進(jìn)樣就可以了吧，不然，在線分析怎么能夠在常壓下進(jìn)行的呢。

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8樓2011-04-20 20:10:42

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Originally posted by chenjian3412 at 2011-04-20 20:10:42:
同一種物質(zhì)在不同類型檢測器上往往有不同的響應(yīng)靈敏度；同樣，不同物質(zhì)在同一檢測器上的響應(yīng)靈敏度也往往不同，即相同量的不同物質(zhì)產(chǎn)生不同值的峰面積或峰高。
因此引入定量校正因子，校正后的峰面積或峰高可以定 ...

謝謝熱心的幫助，現(xiàn)在的問題是環(huán)氧乙烷壓力低了，從鋼瓶中出來了進(jìn)不了色譜。

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9樓2011-04-21 14:16:39

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從鋼瓶出來的溫度和壓力是多少

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10樓2011-04-21 16:13:22

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