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116120522金蟲 (著名寫手)
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[求助]
請教一下 析氧電位的問題?
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我做的是鈦鉛電極,即在鈦板上鍍二氧化鉛,然后在電化學工作站上做“線性伏安掃描”,想測一下,所做的電極的析氧電位是多少。但是發(fā)現(xiàn),采用相同的鍍鉛方法,但做出來的電極的析氧電位總是不一樣,不知道為什么?比如說這星期做的電極去測,析氧電位在1.6,隔幾天也采用相同的方法制備的電極去測,又變成了2.2VvsSCE, 按理說鈦鉛電極的析氧電位一般不就是在1.8VvsSCE左右嗎?是不是有什么要領沒有掌握,是不是有那個地方要特別注意的呢?最近一直受這個困擾?請高手幫幫忙,點解點解一下! 線性伏安的測試條件:以不銹鋼為對電極,飽和甘汞電極為參比電極,在濃度為0.5mol/L的硫酸溶液中,以掃描速度為10mV•s-1,在0-3.0V范圍內(nèi)進行掃描。 1.是不是測試時,工作電極和對電極的距離也有關系?那一般控制在極板間距為多少呢? 我測試時是1cm; 2. 測試時需不需要磁力攪拌呢? 3. 還有 一個疑問是析氧電位到底具體怎么確定,在極化曲線上是怎么確定的呢?我看見很多文獻都是做切線,但是具體在圖上那個位置做切線呢? 4.為什么同樣方法作出的電極,析氧電位每次都差別這么大呢? 5.剛才又在論壇內(nèi)搜索了一下,有人說電解質是硫酸體系,要用參比電極是硫酸亞汞,而要用飽和甘汞電極,要用鹽橋? 這個我不明白?要用鹽橋嗎?不用鹽橋會有影響嗎?(要是用的話,怎么做?我對鹽橋概念不清楚),我一直都是直接把甘汞電極插入溶液,和自己做的電極為工作電極,不銹鋼為對電極(實驗室沒有pt板,只能以不銹鋼替代,不知道可不可以?),然后就測了。 5. 參比電極放的的位置有影響嗎?一般怎么放?對電極使用的是不銹鋼,而不是pt片,有影響嗎? 由于自己以前沒有接觸過電化學知識,而作的畢業(yè)課題又是與電化學相關,老師也沒做過,所以只能在這請教各位了,希望有熱心的蟲友們指點一下 請求各位大哥大姐指點一下,不甚感激。 請求版主將標題高亮一下,謝謝了 [ Last edited by 116120522 on 2011-4-20 at 09:38 ] |
電化學 |
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