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drg1984榮譽(yù)版主 (著名寫(xiě)手)
奮斗
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[交流]
淺淡ICP—MS、ICP-AES及AAS的性能及應(yīng)用 已有5人參與
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隨著ICP-AES的流行使很多的分析家在問(wèn)購(gòu)買一臺(tái)ICP-AES是否是明智之舉．還是留在原來(lái)可信賴的AAS上。 現(xiàn)在一個(gè)新技術(shù)lCP-MS已呈現(xiàn)在世上，雖然價(jià)格較高，但I(xiàn)CP-MS具有ICP-AES的優(yōu)點(diǎn)及比石墨爐原子吸收(GFAAS)更低的檢出限。 這篇文章簡(jiǎn)要地論述這三種技術(shù)，并指出如何根據(jù)你的分析任務(wù)來(lái)判斷其適用性。 對(duì)于擁有ICP-AES技術(shù)背景的人來(lái)講，ICP-MS是一個(gè)以質(zhì)譜儀作為檢測(cè)器的等離子體(ICP)，而質(zhì)譜學(xué)家則認(rèn)為ICP-MS是一個(gè)以ICP為源的質(zhì)譜儀。事實(shí)上．ICP-AES和ICP—MS的進(jìn)樣部分及等離子體是極其相似的。ICP-AES測(cè)量的是光學(xué)光譜(165-800nm)．ICP-MS 測(cè)量的是離子質(zhì)譜，提供在3-250amu范圍內(nèi)每一個(gè)原子質(zhì)量單位(amu)的信息，因此，ICP-MS除了元素含量測(cè)定外，還可測(cè)量同位素。 檢出限 ICP-MS的檢出限給人極深刻的印象，其溶液的檢出限大部份為ppt級(jí)(必需記牢，實(shí)際的檢出限不可能優(yōu)于你實(shí)驗(yàn)室的清潔條件)，石墨爐AAS的檢出限為亞ppb級(jí)，ICP-AES大部份元素的檢出限為1—10ppb，一些元素在潔凈的試樣中也可得到令人注目的亞ppb級(jí)的檢出限。必須指出，ICP— MS的ppt級(jí)檢出限是針對(duì)溶液中溶解物質(zhì)很少的單純?nèi)芤憾缘�，若涉及固體中濃度的檢出限，由于ICP-MS的耐鹽量較差，ICP-MS檢出限的優(yōu)點(diǎn)會(huì)變差多達(dá)50倍，一些普通的輕元素(如S、Ca、Fe、K、Se)在ICP-MS中有嚴(yán)重的干擾，也將惡化其檢出限。 干擾 以上三種技術(shù)呈現(xiàn)了不同類型及復(fù)雜的干擾問(wèn)題．為此，我們對(duì)每個(gè)技術(shù)分別予以討論。 ICP-MS的干擾 1．質(zhì)譜干擾 ICP -MS中質(zhì)譜的干擾(同量異位素干擾)是預(yù)知的，而且其數(shù)量少于300個(gè)，分辨率為0．8amu的質(zhì)譜儀不能將它們分辨開(kāi)，例如58Ni對(duì)58Fe、 40Ar對(duì)40Ca、40Arl60對(duì)56Fe或40Ar-Ar對(duì)80Se的干擾(質(zhì)譜疊加)。元素校正方程式(與ICP-AES中干擾譜線校正相同的原理)可用來(lái)進(jìn)行校正，選擇性地選用一些低自然豐度的同位素、采用“冷等離子體炬焰屏蔽技術(shù)”或“碰撞池技術(shù)”可有效地降低干擾影響。 2．基體酸干擾 必須指出，HCI、HCIO4、H3PO4和H2S04將引起相當(dāng)大的質(zhì)譜干擾。Cl+、P+、S+離子將與其他基體元素 Ar+、O+、H+結(jié)合生成多原子，例如35Cl 40Ar對(duì)75As、35Cl160對(duì)51V的疊加干擾。因此在ICP-MS的許多分析中避免使用HCl、HCl04、H3P04和H2S04是至關(guān)重要的，但這是不可能的�？朔@個(gè)問(wèn)題的方法有“碰撞池技術(shù)”、在試樣導(dǎo)入ICP之前使用色譜(微栓)分離、電熱蒸發(fā)(ETV)技術(shù)等，另外一個(gè)比較昂貴的選擇是使用高分辯率的扇形磁場(chǎng)的ICP-MS，它具有分辯小于0．01amu的能力，可以清除許多質(zhì)譜的干擾。ICP-MS分析用的試液通常用硝酸來(lái)配制。 3.雙電荷離子干擾 雙電荷離子產(chǎn)生的質(zhì)譜干擾是單電荷離子M／Z的一半，例如138Ba2+對(duì)69Ga+，或208pb2+對(duì)104Ru+。這類干擾是比較少的，而且可以在進(jìn)行分析前將系統(tǒng)最佳化而有效地消除。 4基體效應(yīng) 試液與標(biāo)準(zhǔn)溶液粘度的差別將改變各個(gè)溶液產(chǎn)生氣溶膠的效率，采用基體匹配法或內(nèi)標(biāo)法可有效地消除。 5電離干擾 電離干擾是由于試樣中含有高濃度的第1族和第1I族元素而產(chǎn)生的，采用基體匹配、稀釋試樣、標(biāo)準(zhǔn)加入法、同位素稀釋法、萃取或用色譜分離等措施來(lái)解決是有效的。 6空間電荷效應(yīng) 空間電荷效應(yīng)主要發(fā)生在截取錐的后面，在此處的凈電荷密度明顯的偏離了零。高的離子密度導(dǎo)致離子束中的離子之間的相互作用．形成重離子存在時(shí)首先損失掉輕離子．例如Pb+對(duì)Li+3�；w匹配或仔細(xì)在被測(cè)物質(zhì)的質(zhì)量范圍內(nèi)選用內(nèi)標(biāo)有助于補(bǔ)嘗這個(gè)影響，但這在實(shí)際應(yīng)用是有困難的。同位素稀釋法雖有效．但費(fèi)用高，簡(jiǎn)單而最有效的方法是稀釋樣品。 lCP-AES干擾 1光譜干擾 ICP-AES的光譜干擾其數(shù)量很大而較難解決，有記錄的ICP-AES的光譜譜線有50000多條，而且基體能引起相當(dāng)多的問(wèn)題。因此，對(duì)某些樣品例如鋼鐵、化工產(chǎn)品及巖石的分析必須使用高分辯率的光譜儀。廣泛應(yīng)用于固定通道ICP-AES中的干擾元素校正能得到有限度的成功。ICP-AES中的背景較高，需離線背景校正，應(yīng)用動(dòng)態(tài)背景校正對(duì)增進(jìn)準(zhǔn)確度是很有效的。各種分子粒子(如OH)的譜峰或譜帶對(duì)某些低含量的被測(cè)元素會(huì)引起一些分析問(wèn)題，影響其在實(shí)際樣品中檢出限。 在ICP-MS中的背景是相當(dāng)?shù)偷�，典型的是小�? C／S(計(jì)數(shù)／秒)，這就是ICP-MS具有極好的檢出限的一個(gè)主要理由。 2基體效應(yīng) 與ICP-MS一樣，ICP-AES可以應(yīng)用內(nèi)標(biāo)來(lái)解決例如霧化室效應(yīng)、試樣與標(biāo)準(zhǔn)溶液之間粘度差異所帶來(lái)的基體效應(yīng)。 3電離干擾 仔細(xì)選用每個(gè)元素的分析條件或加入電離緩衡劑(如過(guò)量的I族元素)可以減少易電離元素的影響。 GFAAS干擾 1．光譜干擾 使用氘燈背景校正的GFAAS有少許光譜干擾．但使用Zeeman背景校正的GFAAS能去除這些干擾。 2．背景干擾 在原子化過(guò)程中，針對(duì)不同的基體，應(yīng)仔細(xì)設(shè)定灰化步聚的條件以減少背景信號(hào)。采用基體改進(jìn)劑有助于增加可以容許的灰化溫度。在很多GFAAS應(yīng)用中，與氘燈扣背景相比，Zeeman扣背景可得到更好的準(zhǔn)確度。 3．氣相干擾 這是由于被測(cè)物質(zhì)的原子蒸汽進(jìn)入一個(gè)較冷的氣體環(huán)境而形成的�，F(xiàn)在采用等溫石墨管設(shè)計(jì)和平臺(tái)技術(shù)，試樣被原子化后進(jìn)入一個(gè)熱的惰性氣體環(huán)境，可有效減少這種干擾。 4．基體效應(yīng) 基體效應(yīng)是被測(cè)物質(zhì)在石墨管上不同的殘留而生成的，它取決于樣品的種類，應(yīng)用基體改性劑和熱注射能十分有效地減少這些影響。 容易使用 在日常工作中，從自動(dòng)化來(lái)講，lCP-AES是最成熟的，可由技術(shù)不熟練的人員來(lái)應(yīng)用ICP-AES專家制定的方法進(jìn)行工作。ICP-MS的操作直到現(xiàn)在仍較為復(fù)雜，自1993年以來(lái)，盡管在計(jì)算機(jī)控制和智能化軟件方面有很大的進(jìn)步，但在常規(guī)分析前仍需由技術(shù)人員進(jìn)行精密調(diào)整，ICP-MS的方法研究也是很復(fù)雜及耗時(shí)的工作。GFAAS的常規(guī)工作雖然是比較容易的，但制定方法仍需要相當(dāng)熟練的技術(shù)。 試樣中的總固體溶解量TDS 在常規(guī)工作中．ICP-AES可分析10％TDS的溶液．甚至可以高至30％的鹽溶液。在短時(shí)期內(nèi)ICP-MS可分析0．5％的溶液，但大部分分析人員樂(lè)于采用最多0．2％TDS的溶液。當(dāng)原始樣品是固體時(shí)，與ICP-AES，GFAAS相比，ICP—MS需要更高倍數(shù)的稀釋．其折算到原始固體樣品中的檢出限顯示不出很大優(yōu)勢(shì)的現(xiàn)象也就不令人驚奇了。 線性動(dòng)態(tài)范圍LDR ICP-MS具有超過(guò)下的五次方的LDR，各種方法可使其LDR開(kāi)展至十的八次方，但不管如何，對(duì)ICP-MS來(lái)說(shuō)：高基體濃度會(huì)導(dǎo)致許多問(wèn)題．而這些問(wèn)題的最好解決方案是稀釋．正由于這個(gè)原因，ICP-MS應(yīng)用的主要領(lǐng)域在痕量／超痕量分析。 GFAAS的LDR限制在2-3個(gè)數(shù)年量級(jí)，如選用次靈敏線可進(jìn)行高一些濃度的分析。 ICP-AES具有5個(gè)以上數(shù)量級(jí)的LDR且抗鹽份能力強(qiáng)．可進(jìn)行痕量及主量元素的測(cè)定，ICP-AES可測(cè)定的濃度高達(dá)百分含量，因此，ICP-AES外加ICP—MS，或GFAAS可以很好地滿足實(shí)驗(yàn)室的需要。 精密度 ICP-MS的短期精密度一般是1-3％RSD，這是應(yīng)用多內(nèi)標(biāo)法在常規(guī)工作中得到的。長(zhǎng)期(幾個(gè)小時(shí))精密度為小于5％RSD。使用同位素稀釋法可以得到很好的準(zhǔn)確度和精密度，但這個(gè)方法的費(fèi)用對(duì)常規(guī)分析來(lái)講是太貴了。 ICP-AES的短期精密度一般為0.3-2％RSD，幾個(gè)小時(shí)的長(zhǎng)期精密度小于3％RSD。 GFAAS的短期精密度為0.5-5％RSD，長(zhǎng)期精密度的因素不在于時(shí)間而視石墨管的使用次數(shù)而定。 樣品分析能力 ICP-MS有驚人的能力來(lái)分析大量測(cè)定痕量元素的樣品，典型的分析時(shí)間為每個(gè)樣品小于5分鐘，在某些分析情況下只需2分鐘。Consulting實(shí)驗(yàn)室認(rèn)為ICP-MS的主要優(yōu)點(diǎn)即是其分析能力。 ICP-AES的分析速度取決于是采用全譜直讀型還是單道掃描型，每個(gè)樣品所需的時(shí)間為2或6分鐘，全譜直讀型較快，一般為2分鐘測(cè)定一個(gè)樣品。 GFAAS的分析速度為每個(gè)樣品中每個(gè)元素需3-4分鐘，晚上可以自動(dòng)工作，這樣保證對(duì)樣品的分析能力。 根據(jù)溶液的濃度舉例如下，以參考： 1．每個(gè)樣品測(cè)定1-3個(gè)元素，元素濃度為亞或低于ppb級(jí)．如果被測(cè)元素要求能滿足的情況下，GFAAS是最合適的。 2．每個(gè)樣品5-20個(gè)元素，含量為亞ppm至％，ICP-AES是最合適的。 3．每個(gè)樣品需測(cè)4個(gè)以上的元素．在亞ppb及ppb含量．而且樣品的量也相當(dāng)大，ICP-MS是較合適的。 無(wú)人控制操作 ICP-MS，ICP-AES，和GFAAS，由于現(xiàn)代化的自動(dòng)化設(shè)計(jì)以及使用惰性氣體的安全性．可以整夜無(wú)人看管工作。 為了高效的分析生產(chǎn)，整夜開(kāi)機(jī)工作是可取的。 運(yùn)行的費(fèi)用 ICP -MS開(kāi)機(jī)工作的費(fèi)用要高于ICP-AES，因?yàn)镮CP-MS的一些部件有一定的使用壽命而且需要更換，這些部件包括了渦輪分子泵、取樣錐和截取錐以及檢測(cè)器。對(duì)于ICP-MS和ICP-AES來(lái)講，霧化器與炬管的壽命是相同的。如果實(shí)驗(yàn)室選用了ICP-AES來(lái)取代ICP-MS，那么實(shí)驗(yàn)室最好能配備 GFAAS。GFAAS應(yīng)計(jì)算其石墨管的費(fèi)用。在上述三種技術(shù)中Ar氣的費(fèi)用是一筆相當(dāng)?shù)念A(yù)算，ICP技術(shù)Ar費(fèi)用遠(yuǎn)高于GFAAS。 基本費(fèi)用 這是難于限定的一個(gè)項(xiàng)目，因?yàn)橘M(fèi)用是根據(jù)自動(dòng)化程度、附件與供應(yīng)商而定的。大概的估計(jì)ICP-AES是GFAAS的兩倍，而ICP-MS是lCP-AES的兩倍。必須注意到附件的配置將打亂費(fèi)用的估計(jì)。 另外必須考慮到超痕量分析需要一個(gè)干凈的實(shí)驗(yàn)室和超純的化學(xué)試劑，這些的費(fèi)用不便宜。 附件 由于是快速掃描測(cè)定方式，ICP-MS能對(duì)多元素模式中的瞬間信號(hào)進(jìn)行測(cè)量，這就為大量附件打開(kāi)了出路，電熱蒸法、激光消蝕、輝光放電及火花消蝕等技術(shù)可以免除樣品的溶解過(guò)程。有些附件可以將樣品中的基體物質(zhì)進(jìn)行分離或進(jìn)行預(yù)富集，例如：氫化法、色譜(高壓液相HPLC．離子色譜．微栓)等。 用色譜來(lái)分離的好處在ICP—MS中得到完全的實(shí)現(xiàn)，它適合用于環(huán)保，毒理學(xué)，藥品及食品中低濃度的被測(cè)物質(zhì)。 雖然ICP-AES也能采用上述的某些附件．但由于這些附件的價(jià)格及有限的好處，因此，很少看到它們?cè)趌CP-AES的常規(guī)分析中應(yīng)用。 |
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