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jiabingliu木蟲 (小有名氣)
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[求助]
C18液相出現(xiàn)倒峰及相關(guān)物質(zhì)測定困難
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本人剛接觸液相色譜分離，最近遇到點(diǎn)困難，望相關(guān)高手予以解答。 我想用HPLC 檢測水溶液中微量的2,4-二氯苯甲醛（含少量鹽），C18柱做固定相，先以甲醇為流動(dòng)相，直接將水樣進(jìn)入高液，在2,5min左右出現(xiàn)倒峰，接著出現(xiàn)幾乎等高的正峰，挨得很近，影響峰面積測定。 很多資料說用流動(dòng)相配樣品液就會(huì)消除倒峰，但我的樣品就是水溶液，而且含量較低，我嘗試用加甲醇到水溶液樣品中，甲醇：水溶液樣品分別有5：1，2:1，1:1 都沒消除，而且5:1時(shí)吸收峰都很弱了，不可能再增加甲醇的比例。 又嘗試了將流動(dòng)相比例改變，分別也改為甲醇：水為5：1，2:1，1:1，仍未消除倒峰。 怎樣才能消除倒峰或用怎樣的色譜條件檢測水溶液中微量的2,4-二氯苯甲醛（含少量鹽）？望解答。。 |
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