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laoyisng1122

鐵蟲 (正式寫手)

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[求助] 比色管比色皿需要泡酸嗎？

關(guān)于03年國(guó)標(biāo)測(cè)食品二氧化硫標(biāo)曲的問題
我按照國(guó)標(biāo)第一法，做出來的吸光值是負(fù)數(shù)：
0.5亞硫酸氫鈉+200四氯汞鈉液（13.6+6.0→1000）過夜過濾，
取10ml上述濾液于250ml碘量瓶，加100水，20碘液（購(gòu)買的），5冰醋酸，搖勻，置暗處約2min后用0.1000mol/L硫代硫酸鈉液（購(gòu)買的）滴定至淡黃色，加0.5淀粉指示劑（現(xiàn)煮1→100），繼續(xù)4~5滴后到終點(diǎn)，空白也這么做。
然后按公式ρ=[(V2-V1)*c*32.03]/10得出需要稀釋500倍左右才能到2μg/ml濃度（這一步因?yàn)楹驼搲锏娜说味ǖ慕Y(jié)果差不多所以我認(rèn)為問題不在這里）
稀釋方法嘗試過一步稀釋，也試過分步稀釋，但結(jié)果都一樣。
測(cè)定：標(biāo)曲系列為0, 0.2, 0.4, 0.6, 0.8, 1, 1.5，2（二氧化硫使用液的量），均置于25ml比色管中。用四氯汞鈉液定到10ml，加1氨基磺酸銨液（12g/L），1甲醛（0.55+99.45），1鹽酸副玫瑰苯胺溶液（環(huán)保專用試劑：測(cè)定大氣中二氧化硫?qū)Ｓ迷噭?.2%鹽酸付玫瑰苯胺 1mol/L鹽酸溶液，購(gòu)買的，問題是出在這里嗎？沒有稀釋就會(huì)導(dǎo)致吸光值是負(fù)數(shù)嗎？而且怎么稀釋我不大清楚，還需要請(qǐng)教一下）
搖勻后放置20min左右，就開始測(cè)定了，550nm，V-1100D型可見光分光光度計(jì)。預(yù)熱30MIN

另外順便問下，需要記得測(cè)定時(shí)的溫濕度嗎？還有測(cè)定完，比色管比色皿需要泡酸嗎？

誰能解答我心中的苦悶啊，感激不盡了~~~~

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1樓 2011-04-22 16:20:31

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