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[求助] 納米零價(jià)鐵顆粒如何做透射電鏡？

制備了納米零價(jià)鐵顆粒，想用透射電鏡看它的顆粒大小形態(tài)，但是問(wèn)了一下一般透射電鏡對(duì)鐵等磁性物質(zhì)都不讓做的。但是相關(guān)文獻(xiàn)上都是有納米零價(jià)鐵透射電影圖片的，費(fèi)解，請(qǐng)教需要做什么預(yù)處理才能做嗎？
同時(shí)還有一問(wèn)，我使用硼氫化鈉液相還原制備納米零價(jià)鐵的，真空干燥取出后遇空氣很容易發(fā)熱甚至燃燒，不知有這方面制備經(jīng)驗(yàn)的前輩是如何克服的？謝謝。

[ Last edited by zw8118wz on 2011-4-26 at 20:13 ]

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【請(qǐng)教】關(guān)于做掃描電鏡或者透射電鏡的問(wèn)題已經(jīng)有15人回復(fù)

1樓 2011-04-26 20:06:27

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zw8118wz(金幣+1): 謝謝回復(fù)。 2011-04-27 14:03:45
wandaohzl(金幣+1): 謝謝參與 2011-04-28 12:20:22

引用回帖:

Originally posted by zw8118wz at 2011-04-26 20:06:27:
制備了納米零價(jià)鐵顆粒，想用透射電鏡看它的顆粒大小形態(tài)，但是問(wèn)了一下一般透射電鏡對(duì)鐵等磁性物質(zhì)都不讓做的。但是相關(guān)文獻(xiàn)上都是有納米零價(jià)鐵透射電影圖片的，費(fèi)解，請(qǐng)教需要做什么預(yù)處理才能做嗎？
同時(shí)還有一 ...

有消磁的儀器，可以先消磁再做。

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3樓2011-04-26 22:36:22

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zw8118wz(金幣+1): 謝謝回復(fù)。 2011-04-27 14:03:54
wandaohzl(金幣+1): 鼓勵(lì)回復(fù) 2011-04-28 12:20:34

原則上TEM是不讓做強(qiáng)磁性物質(zhì)的。因?yàn)橛玫氖请姶爬忡R，物鏡離樣品很近。如果是磁性的樣品容易被吸到電鏡腔里面，造成污染。對(duì)電鏡的壽命有很大影響。但是我也測(cè)過(guò)類似鎳球的強(qiáng)磁性物質(zhì)。反正如果粒徑不大，沒(méi)被磁化過(guò)，我們一般都給測(cè)的。

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4樓2011-04-26 23:13:35

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【答案】應(yīng)助回帖

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金光閃閃2010(金幣+1): 這種導(dǎo)師的做法值得學(xué)習(xí) 2011-04-29 19:04:13

我們老板剛從國(guó)外回來(lái)，一個(gè)師兄要做一個(gè)磁性TEM，說(shuō)不告訴他們，他們就給測(cè)了。老板說(shuō)：咱不能這樣，咱們用一次，鏡頭損壞了，別人怎么用？你們以前都這么做嗎？全體同學(xué)，當(dāng)場(chǎng)凌亂。。。
最后解決了，好一些的TEM都會(huì)配有消磁的儀器，消完磁再做，還是沒(méi)問(wèn)題的

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8樓2011-04-28 09:09:25

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Originally posted by 小龍家的 at 2011-04-28 23:52:36:
我也有個(gè)問(wèn)題想請(qǐng)教你，那你這個(gè)鐵的納米粒子合成出來(lái)之后要怎么保存呢？就是這氧化要怎么避免�。克@么容易氧化，那以后的表征可怎么做��？

談不上請(qǐng)教。一般放在氮?dú)猸h(huán)境下保存，氧化是必然的，會(huì)形成外層氧化鐵的殼核結(jié)構(gòu)，在電鏡中觀察到的也應(yīng)該這樣的現(xiàn)象。

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10樓2011-04-29 09:15:22

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我做了四個(gè)磁性物質(zhì)的TEM SEM表征，包括零價(jià)鐵四氧化三鐵，是認(rèn)識(shí)的正規(guī)檢測(cè)機(jī)構(gòu)，只是需要把樣品寄過(guò)去就行。如果你需要可以推薦給你，可以私信我。不是在打廣告，當(dāng)初也是找了好久，好多機(jī)構(gòu)因?yàn)橛写判圆唤o我測(cè)，這家公司有個(gè)校友在，找到后真是覺(jué)得拯救世界。

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16樓2018-04-09 00:02:40

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我們這邊的電鏡沒(méi)這講究，反正只要給錢(qián)都給做的。

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2樓2011-04-26 20:17:13

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請(qǐng)問(wèn)如何消磁呢？今天去又被打回來(lái)了，人家用磁鐵試了下，覺(jué)得磁性太強(qiáng)就不讓做了。

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5樓2011-04-27 14:01:06

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zw8118wz(金幣+1): 謝謝 2011-04-28 08:53:46

你是在哪的？我記得有研院的投射好像是給做磁性的。你可以去問(wèn)問(wèn)，看看他們是不是有什么好辦法。

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6樓2011-04-27 20:44:39

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Originally posted by 小龍家的 at 2011-04-27 20:44:39:
你是在哪的？我記得有研院的投射好像是給做磁性的。你可以去問(wèn)問(wèn)，看看他們是不是有什么好辦法。

我在上海的

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7樓2011-04-28 08:53:32

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Originally posted by zw8118wz at 2011-04-28 08:53:32:
我在上海的

我也有個(gè)問(wèn)題想請(qǐng)教你，那你這個(gè)鐵的納米粒子合成出來(lái)之后要怎么保存呢？就是這氧化要怎么避免��？它這么容易氧化，那以后的表征可怎么做啊？

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9樓2011-04-28 23:52:36

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