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ligr2549
木蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
- 翻譯EPI: 69
- 應(yīng)助: 257 (大學(xué)生)
- 金幣: 2387.6
- 紅花: 8
- 帖子: 709
- 在線: 384.4小時(shí)
- 蟲(chóng)號(hào): 915753
- 注冊(cè): 2009-11-29
- 專業(yè): 有機(jī)合成
3樓2011-04-28 14:18:33
ligr2549
木蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
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- 專業(yè): 有機(jī)合成
【答案】應(yīng)助回帖
mahaijun(金幣+10, 翻譯EPI+1): 2011-04-28 22:43:32
| 22g（142mmol）4-乙酰胺基-環(huán)已酮18，39.7g（283mmol）N-環(huán)丙基甲基哌吡嗪12c，0. 71g甲基磺酸與175ml甲苯于有分水器的反應(yīng)瓶中加熱回流直至不再有水分出為止。冷卻，于50度下加入175ml乙醇，再冷卻到20度。在很好攪拌下分批加入5.37g（142mmol氫氧化鈉），再于20度下攪拌16小時(shí)，然后往反應(yīng)混合物滴加200ml 4N鹽酸，于減壓下蒸掉200ml溶劑，往殘留物加入100ml飽和碳酸鉀溶液與200ml甲基異丁基酮，在攪拌下將兩相混合物冷卻到5度。抽濾析出來(lái)的產(chǎn)物，在迴流下將產(chǎn)物溶于90ml甲基異丁基酮里，加入活性炭，熱過(guò)濾，冷卻濾液，抽濾析出的沉淀物，干燥，就得到16. 2g（理論量的41％）反式化合物19。薄層色譜（二氯甲烷：乙醇：氨水 9：1：0.1） |
2樓2011-04-28 11:22:07
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