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leishang_27新蟲(chóng) (初入文壇)
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[求助]
鉑電極本身的氧化還原求解！
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各位大俠，小妹剛?cè)腴T(mén)電化學(xué)，有疑問(wèn)相求。 我在PBS （pH7.4）的溶液中掃描光鉑電極循環(huán)伏安，（-0.5V到0.9V）發(fā)現(xiàn)在大約0.6V以及-0.2V的地方有氧化還原峰，請(qǐng)問(wèn)這是不是Pt本身的氧化還原？比如PtOH，PtO之類(lèi)的。 因?yàn)镻BS是我實(shí)驗(yàn)體系的背景溶液，我需要檢測(cè)過(guò)氧化氫，而過(guò)氧化氫的氧化電位差不多也在0.6V所以我不知道如果鉑的陽(yáng)極氧化電位在0.6V附近會(huì)不會(huì)對(duì)我的實(shí)驗(yàn)結(jié)果造成影響。 還有大家一般掃背景溶液的CV是會(huì)采用第一圈的圖形還是后面幾圈的�。ㄒ�?yàn)槲野l(fā)現(xiàn)第一圈0.6V左右的峰比后面幾圈大很多）？樣品溶液呢？比如H2O2之類(lèi)是采用第幾圈呢？ 最后，看到一些鉑電極使用前的電化學(xué)預(yù)處理方法，有用CV掃描清洗的，我想知道如果我要檢測(cè)H2O2的氧化峰，那么清潔cv最后應(yīng)該停留在開(kāi)路電壓上嗎？是從負(fù)到開(kāi)路還是從正到開(kāi)路？ 其實(shí)這幾個(gè)問(wèn)題核心就在于鉑電極表面的狀態(tài)，我現(xiàn)在清潔后期是從負(fù)電位到開(kāi)路電位停住，然后開(kāi)始檢測(cè)H2O2或者PBS，我就比較擔(dān)心不知道檢測(cè)出來(lái)的H2O2峰是不是還包含了Pt的氧化電流。。。 很多人說(shuō)循環(huán)伏安曲線一般我們都不會(huì)選擇第一圈作為穩(wěn)定結(jié)果，但是我依然想知道光鉑電極在PBS中0.6V附近出現(xiàn)的電流是歸因于什么~~請(qǐng)各位大俠指教！謝謝！ [ Last edited by leishang_27 on 2011-4-28 at 04:59 ] |
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leishang_27
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3樓2011-04-28 16:44:54
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2樓2011-04-28 14:54:30
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【答案】應(yīng)助回帖
leishang_27(金幣+5): 謝謝你的建議~非常有幫助~ 2011-04-28 18:49:22
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樓主你好。對(duì)于你的問(wèn)題，我給點(diǎn)小小的建議，算是共同討論吧。 首先，鉑電極可以用CV法在硫酸里多次掃描得到穩(wěn)定曲線，然后你肯定是要換溶液的清洗電極表面的，這個(gè)過(guò)程中，電極表面就會(huì)回到自然電位狀態(tài)。 其次，CV掃描第一圈一般都會(huì)跟后面幾圈有比較大的差別。做檢測(cè)的話，建議空白中和含有待測(cè)物溶液中的CV曲線都取第一圈。 再次，PBS中0.6V的峰如果是Pt的氧化峰的話，是會(huì)對(duì)檢測(cè)下限有影響。如果你的H2O2響應(yīng)電流相對(duì)于Pt氧化峰比較大的話，是可以忽略的。具體0.6V是什么峰，可以查查相關(guān)文獻(xiàn)。 |
4樓2011-04-28 17:27:37
leishang_27
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你好~~謝謝你的回答，我之前在這里看到過(guò)一個(gè)帖子里面有人提到鉑在pH7左右0.6V的樣子是會(huì)有個(gè)自身的氧化，可能是PtOH結(jié)構(gòu)。 我經(jīng)過(guò)活化，回到自然電位后，在空白中由自然電位向正掃描，第一圈這個(gè)位置是會(huì)出現(xiàn)峰，但是第二圈第三圈就都沒(méi)有了，所以我覺(jué)得應(yīng)該不是溶液中的某種物質(zhì)反應(yīng)吧。 我活化過(guò)程是重復(fù)氧化還原電極，最后是以還原結(jié)束的，所以我覺(jué)得在我檢測(cè)之前，雖然電位已經(jīng)回到了自然電位，但是電極表面狀態(tài)還是還原的Pt的狀態(tài)，所以第一次正向掃描出現(xiàn)了峰。我看有的文獻(xiàn)上說(shuō)，在有電活性物質(zhì)的時(shí)候，Pt在正向掃描過(guò)程中氧化成PtOH，然后這個(gè)氧化態(tài)直接和電活性物質(zhì)反應(yīng)，PtOH繼續(xù)還原成Pt，所以我想在有待測(cè)物的cv掃描時(shí)，也許鉑的氧化本身并不做貢獻(xiàn)，只是在空白中因?yàn)闆](méi)有電活性物質(zhì)，所以氧化峰就顯現(xiàn)出來(lái)了。 不知道這樣分析有沒(méi)有道理~~再次謝謝大家的幫助呢  |
5樓2011-04-28 18:47:48
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