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guoyuping木蟲 (著名寫手)
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[求助]
分子篩負(fù)載鉑焙燒問題？
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我用沸石分子篩負(fù)載鉑做催化劑，鉑源用的是二氯四銨合鉑溶液，用離子交換法負(fù)載的。負(fù)載后樣品過夜干燥，一部分在管式爐中焙燒（氧氣流速500mL/min.g Catal.），另一部分在馬弗爐中焙燒，管式爐中焙燒的樣品燒完后樣品基本沒有變顏色，而在馬弗爐中燒的樣品顏色變灰，想向有經(jīng)驗(yàn)的前輩請教一下原因。。謝謝啦��！ [ Last edited by guoyuping on 2011-4-28 at 18:00 ] |
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penfee
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2樓2011-04-28 19:03:50
guoyuping
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3樓2011-04-28 19:57:33
penfee
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【答案】應(yīng)助回帖
guoyuping(金幣+5): 太感謝你了！ 2011-04-29 08:03:19
zhangwengui330(C-EPI+1): 謝謝應(yīng)助！！ 2011-05-02 13:25:43
zhangwengui330(C-EPI+1): 謝謝應(yīng)助！！ 2011-05-02 13:25:43
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要想解釋這里的原因，很有必要去了解一下[Pt(NH3)4]2+離子在焙燒過程中是如何分解的。在網(wǎng)上找了一篇文獻(xiàn)，很詳盡地描述了離子交換的[Pt(NH3)4]2+離子的熱分解過程，對我們很有啟發(fā)，可以用來解釋樓主碰到的現(xiàn)象。文獻(xiàn)見附件1. 在文中結(jié)論處，作者總結(jié)： When the thermal decomposition was monitoredby mass spectrometry it became clear that half of theamine ligands of the [Pt(NH3)4]2+complex were released at the first step, while the remaining ones were released in another step. When NO was formed in the second step, it was temporarily adsorbed in the zeolite framework [8] 從下邊作者總結(jié)道的圖式里可以看到釋放出的NH3分子被氧氣進(jìn)一步氧化為NO，而NO可能吸附在分子篩骨架上。我們NO是無色的，但NO很可能被進(jìn)一步氧化為紅棕色的NO2. 從而可能使樣品帶有顏色的。但還要注意到NO2在高溫下是不穩(wěn)定的，從NO+O2到NO2是放熱反應(yīng)（dH=114KJ/mol), 150度以上NO2就會分解。 有了以上的知識，我們就可以來解釋樓主的情況。樣品在管式爐里處理的時(shí)候，高空速的O2阻止了NO的長時(shí)間沉積。而在馬福爐里這種靜態(tài)燒結(jié)過程，生成的NO大量吸附在分子篩上。在冷卻的過程中，NO會被氧化生成NO2從而使分子篩帶顏色。 個人意見，僅供參考 再一并傳上另外兩份類似的文獻(xiàn)（附件2，3），樓主可做參考。 |
4樓2011-04-29 04:42:53
penfee
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【答案】應(yīng)助回帖
guoyuping(金幣+5): 謝謝你了，我好好看看文獻(xiàn)，有問題了再來跟你討論！ 2011-04-29 08:05:37
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另有一文獻(xiàn)，感覺還行，可以參考，鏈接是： http://www.sciencedirect.com/sci ... 6b&searchtype=a 正在求助版求原文，隨后一并附上。摘要如下： Abstract The stoichiometry, temperature dependence, and the effect of atmosphere for the thermal decomposition of Pt and Pd ammine complexes exchanged into zeolite Y were investigated by thermogravimetry. It was found that (a) the maximum rate of reduction of Pt and Pd ammine Y occurred at 300 and 250 °C, respectively; (b) decomposition of Pt ammine Y in air leads to formation of Pt metal—air is essentially an inert medium, although the oxidation of evolved NH3 is catalyzed by Pt; Pd is only partially reduced to metal when Pd ammine Y is decomposed in air; (c) decomposition in H2 effects reduction at much lower temperatures; (d) acid sites in the zeolite are always generated stoichiometrically by the decomposition of Pt and Pd ammines, whether in hydrogen, helium, or air. The maximum rate of reduction of Pt ammine Y at 300 °C correlates with reported maxima in dehydrogenation activity and Pt dispersion. In this study, the 300 °C calcined catalysts showed maximum n-hexane dehydrocyclization activity and selectivity as well as cyclohexane dehydrogenation. |
5樓2011-04-29 04:53:06
penfee
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6樓2011-04-29 08:57:49
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7樓2011-04-29 19:48:46
guoyuping
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