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cao1231255金蟲 (正式寫手)
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[求助]
請問各位CEC(陽離子交換容量)怎么測定,或者是怎么才能知道?
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| 如題,看文獻中的一個叫做CEC的參數(shù),但是也沒有發(fā)現(xiàn)它們是怎么測定的,F(xiàn)在我想請問做過相關工作的蟲友,幫助一下。謝謝大家 |
金蟲 (正式寫手)
版主 (職業(yè)作家)
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你沒有說你要測量什么體系.如果你想測量蛭石的CEC,請參考彭同江教授的博士論文. 以下來自網絡:http://ks.cn.yahoo.com/question/1508080900476.html 測定CEC的方法很多,如定氮蒸鎦法、醋酸銨法、氯化銨-醋酸鈉法、氯化銨-無水乙醇法、氯化銨-氨水法、氯化鋇-硫酸法等。目前,膨潤土CEC測定是依據(jù)國標JC/T 593—1995(膨潤土試驗方法)。具體方法如下: (1)方法提要 用含指示陽離子NH4+的提取劑處理膨潤土礦試樣,將試樣中可交換性陽離子全部置換進入提取液中,并使試樣飽和吸附指示陽離子轉化成銨基上。將銨基土和提取液分離,測定提取液中的鉀、鈉、鈣及鎂等離子,則為相應的交換性陽離子量。 (2)主要試劑和材料 a. 離心機:測量范圍為0~400r/min; b. 磁力攪拌器:測量范圍為50~2 400r/min’ c. 鉀、鈉、鈣、鎂混合標準溶液[c(0.01Na+、0.005Ca2+、0.005Mg2+、0.002K+)]稱取0.5004g碳酸鈣(基準試劑),0.201 5g氧化鎂(基準試劑),0.5844g氯化鈉(高純試劑)和0.1491g氯化鉀(高純試劑)于250mL燒杯中,加水后以少量稀鹽酸使之溶解(小心防止跳濺)。加熱煮沸趕盡二氧化碳,冷卻。將溶液移入1 000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,移于干燥塑料瓶中保存; d. 交換液:稱取28.6g氯化銨置于250mL水中,加入600mL無水乙醇,搖勻,用1+1氨水調節(jié)pH為8.2,用水稀釋至1L,即為0.5mol/L氯化銨-60%乙醇溶液。 e. EDTA標準溶液[c(0.01EDTA)]:取3.72g乙二胺四乙酸二鈉,溶解于1 000mL水中。 標定:吸取10mL0.01mol/L氯化鈣(基準試劑)標準溶液于100mL燒杯中,用水稀釋至40~50mL左右。加入5mL4mol/L氫氧化鈉溶液,使pH≈12~13,加少許酸性鉻藍K-萘酚綠B混合指示劑,用EDTA溶液滴至純藍色為終點。 c1= c2•V3/ V4 式中: c1——EDTA標準溶液的實際濃度,mol/L; c2——氯化鈣標準溶液的濃度,mol/L; V3——氯化鈣標準溶液的體積,mL; V4——滴定時消耗EDTA標準溶液的體積,mL。 f. 洗滌液:50%乙醇,95%乙醇。 (3)試驗步驟 稱取在115~110℃下烘干的試樣1.000g,置于100mL離心管中。加入20mL50%乙醇,在磁力攪拌器上攪拌3~5min取下,離心(轉速為300r/min左右),棄去管內清液,再在離心管內加入50mL交換液,在磁力攪拌器上攪拌30min后取下,離心,清液收集到100mL容量瓶中。將殘渣和離心管內壁用95%乙醇洗滌(約20mL),經攪拌離心后,清液合并于上述100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,待測。殘渣棄去。 交換性鈣、鎂的測定,取上述母液25mL,置于150mL燒杯中,加水稀釋至約50mL,加1mL1+1三乙醇胺和3~4mL4mol/L氫氧化鈉,再加少許酸性鉻藍K-萘酚綠B混合指示劑,用0.01mol/LEDTA標準溶液滴定至純藍色,記下讀數(shù)V5,然手用1+1鹽酸中和pH為7,再加氨水-氯化銨緩沖溶液(pH=10),再用0.01mol/LEDTA標準溶液滴至純藍色記下讀數(shù)V6。 交換性鉀、鈉的測定:取25mL母液于100mL燒杯中,加入2~3滴1+1鹽酸,低溫蒸干。加入1mL1+1鹽酸及15~20mL水,微熱溶解可溶性鹽,冷卻后溶液移入100mL容量瓶中,以水稀釋至刻度、搖勻,在火焰光度計上測定鉀、鈉。標準曲線的繪制:分取0、3、6、9、12、15mL鉀、鈉、鈣、鎂混合標準溶液于100mL容量瓶中,加入2mL1+1鹽酸,用水稀釋至刻度、搖勻。在與試樣同一條件下測量鉀、鈉的讀數(shù),并繪制標準曲線(此標準系列分別相當于每100g樣中含有0、170、345、520、690、860mg的交換性鈉和0、60、120、175、240、295mg的交換性鉀。 (4)結果計算 鈣、鎂的含量按下式計算: 交換性鈣g/100g= (40c5V5)/(2.5m3) 交換性鎂g/100g=[ 24c5(V6-V5)]/ (2.5m3) 式中: c5—EDTA標準溶液的實際摩爾濃度mol/L; V6、V5—滴定時耗用EDTA標準溶液的毫升數(shù),mL; m3——試樣質量,g。 鉀、鈉的含量按(10)式計算: 交換性鉀(g/100g)= Kmg /(2.5m3) 交換性鈉(g/100g)= Namg/(2.5m3) 式中: Kmg,Namg—由標準曲線上查得的鉀鈉的毫克數(shù); m3——試樣質量,g。 |
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