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無言的結(jié)局8809木蟲 (小有名氣)
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[求助]
關(guān)于用D201或者201*7催化醛酮反應(yīng)的實(shí)驗(yàn)(關(guān)于離子樹脂的處理和活化)
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我正在做關(guān)于對(duì)羥基苯甲醛與丙酮的縮合反應(yīng),現(xiàn)在已知的文獻(xiàn)中很多用的是氫氧化鈉溶液作為催化劑,改進(jìn)工藝,打算采用固體超強(qiáng)堿催化劑催化此反應(yīng)。現(xiàn)在正在用D201和201*7兩種強(qiáng)堿性苯乙烯陰離子樹脂做實(shí)驗(yàn)。 查閱到的資料中,已經(jīng)有一些關(guān)于這兩種催化劑催化醛酮反應(yīng)制備假性紫羅蘭酮的例子了,所以竊認(rèn)為應(yīng)該是可以催化對(duì)羥基苯甲醛和丙酮的反應(yīng)的。但是實(shí)驗(yàn)卻是失敗的,根本沒有產(chǎn)品對(duì)羥基苯基-3-丁烯-2-酮的生成。不知道是不是離子樹脂的預(yù)處理和活化過程出現(xiàn)了問題,特此請(qǐng)教各位高手。 對(duì)于D201樹脂,預(yù)處理:用5%的氫氧化鈉溶液浸泡8-10h,進(jìn)行抽濾,用去離子水洗至pH為8.5-9,用甲醇浸泡,抽干,用廣口瓶?jī)?chǔ)存。 對(duì)于201*7樹脂:用蒸餾水清洗幾次后,用4%的鹽酸溶液浸泡4h,用去離子水清洗干凈,至中性,再用5%的氫氧化鈉溶液浸泡了8h,然后用去離子水洗至中性,抽干,用廣口瓶?jī)?chǔ)存。 由于是畢業(yè)論文的內(nèi)容,所以時(shí)間比較緊急,希望各位對(duì)這方面的內(nèi)容有所了解的人都能夠給我一些意見,讓我能夠早日解決這個(gè)問題! [ Last edited by 無言的結(jié)局8809 on 2011-4-30 at 16:03 ] |
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