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[求助]
HPLC測三萜時的詭異情況求助
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緊急求助，HPLC-UV，用的島津，218nm，色譜柱：C18,4.6*250，流動相：乙腈：水=60:40，柱溫：30度。測的物質(zhì)是一個三萜苷元，標(biāo)準(zhǔn)品于15min左右出峰，兩年內(nèi)使用于測量樣品含量正常穩(wěn)定。 但最近突然一進(jìn)針標(biāo)準(zhǔn)品即在2-3min即物質(zhì)全出，反復(fù)排除了氣泡和泵的問題，還換了三根不同的柱子（包括新柱子），和不同時期配制的標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行測試，都是同一情況，樣品也同樣不能測出。此外，室溫用了空調(diào)保持恒定�？偟膩碚f，排除了標(biāo)準(zhǔn)品變質(zhì)，溫度，氣泡，AB泵，C18柱的問題。 更詭異的是用同樣設(shè)備同樣柱子在測270多nm的其他物質(zhì)時，一切正常，沒有出現(xiàn)這種立即出峰的情況。附前后對比圖，懇請大家?guī)椭? |
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2樓2011-05-02 15:28:46
3樓2011-05-05 15:47:56
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