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yxqiang119鐵桿木蟲 (職業(yè)作家)
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[求助]
丁二醇環(huán)氧和一縮二乙二醇的反應(yīng)條件
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最近在做G21和一縮二乙二醇的反應(yīng)，需最后的產(chǎn)物是環(huán)氧封端的，但是總是失敗，不知道原因在哪里，特來求助各位， 我的實(shí)驗(yàn)步驟大概如下： 原料 G21 ，一縮二乙二醇， 三氟化硼絡(luò)合物 環(huán)氧基：羥基=2:1 1 稱取一定量的G21于四口燒瓶中，循環(huán)水回流 2 稱取相當(dāng)比例的一縮二乙二醇于滴液漏斗中，同時(shí)向滴液漏斗中加入適量的三氟化硼絡(luò)合物 3 開攪拌逐滴加入 三氟化硼和一縮二乙二醇的絡(luò)合物 4 溫度 室溫 我現(xiàn)在遇到的問題是 ，當(dāng)?shù)稳牒苌倭康?醇和催化劑的時(shí)候，燒瓶中的環(huán)氧就自聚了，凝結(jié)成了一塊~這個(gè)時(shí)候溫度上升的很快 接近120℃了 文獻(xiàn)中都是使用環(huán)氧氯丙烷之類的做，很少用環(huán)氧做的， 我現(xiàn)在的疑問 是 造成失敗的原因究竟是什么？ 1 是G21不純？ 2 是溫度沒有控制好？ 3 和加料的順序有關(guān)系嗎？ 需要環(huán)氧封端，是不是只需要環(huán)氧過量就可以? 把環(huán)氧加到醇里面和把醇加到環(huán)氧里面有區(qū)別嗎？ 催化劑應(yīng)該加到那個(gè)組分里面？ 謝謝大家~ [ Last edited by yxqiang119 on 2011-5-6 at 09:40 ] |
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