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jing92金蟲 (小有名氣)
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[求助]
保留時(shí)間
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| 同一種物質(zhì)的保留時(shí)間一天可以相差多少，不是一天，相同的流動(dòng)相保留時(shí)間可以相差多少？我在測定一種物質(zhì)時(shí)候，每天的保留時(shí)間都有所不同，有8.8min，9.2min，9.6min的，不知道這樣行不行？謝謝！�。� |
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【答案】應(yīng)助回帖
jing92(金幣+5): 2011-05-10 10:42:50
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占個(gè)沙發(fā)，呵呵！ 樓主的溶劑是有機(jī)相的話會(huì)對出峰面積（有時(shí)候明顯）和出峰時(shí)間有影響（較小），因?yàn)榉胚M(jìn)小瓶在進(jìn)樣架上放時(shí)間長（7、8個(gè)小時(shí)）的話，有機(jī)相揮發(fā)，峰面積變化很大，但是出峰時(shí)間差不了多少 樓主說的保留時(shí)間差的有點(diǎn)多啊，如果是做方法學(xué)考察的話，估計(jì)不行 建議樓主配置流動(dòng)相的時(shí)候嚴(yán)格一些，盡量同一批次的用同一次配的流動(dòng)相，還有就是看看柱子是不是堵了，要是柱壓偏大或不穩(wěn)的話也有可能 個(gè)人觀點(diǎn)，僅供參考 |
2樓2011-05-10 10:40:27
jing92
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3樓2011-05-10 10:42:39
癡夷子皮
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4樓2011-05-10 10:45:26
5樓2011-05-10 11:21:57
zhihua0207
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6樓2011-05-10 11:23:59
jing92
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7樓2011-05-10 11:27:16
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【答案】應(yīng)助回帖
jing92(金幣+5): 2011-05-10 14:02:56
jing92(金幣+2): 2011-06-13 09:19:02
jing92(金幣+2): 2011-06-13 09:19:02
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我來回答一下樓主的問題 1.同一種物質(zhì)的保留時(shí)間一天可以相差多少 在相同的實(shí)驗(yàn)條件（柱子，柱溫，流動(dòng)相，定量環(huán)，同一臺(tái)儀器）下，一天保留時(shí)間相差可為±0.3min,所以建議如果做試驗(yàn)之前，把柱溫箱開上。 2.不是一天，相同的流動(dòng)相保留時(shí)間可以相差多少？ 這個(gè)要求不嚴(yán)吧，在±0.5之內(nèi)都可以。相同的流動(dòng)相，如果開了柱溫箱，應(yīng)該相差不大，除非室內(nèi)溫度變化極大才有可能出現(xiàn)保留時(shí)間波動(dòng)很大的情況。 個(gè)人覺得，保留時(shí)間不同，有兩個(gè)原因：1，流動(dòng)相不同。2。柱溫不同。 個(gè)人見解，呵呵。 |
8樓2011-05-10 11:34:43
癡夷子皮
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【答案】應(yīng)助回帖
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jing92(金幣+5): 2011-05-10 14:03:21
chinarencxp(金幣+2): 謝謝積極回帖 2011-05-11 19:06:29
jing92(金幣+5): 2011-05-10 14:03:21
chinarencxp(金幣+2): 謝謝積極回帖 2011-05-11 19:06:29
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每天的保留時(shí)間都有所不同，有8.8min，9.2min，9.6min的。 1、樓主算一算，若RSD不超過2%，勉強(qiáng)可以接受。 2、在分析條件不變的前提下，柱溫的變化將影響保留時(shí)間，溫度高，保留時(shí)間縮短，溫度低，保留時(shí)間延長。建議色譜柱控溫，若檢測池可以控溫，最好也控。 3、流動(dòng)相原因，譬如蒸發(fā)、沉淀等造成流動(dòng)相極性或pH的改變。與反相柱而言，流動(dòng)相極性降低，保留時(shí)間提前，若有機(jī)相揮發(fā)造成流動(dòng)相極性增大，保留時(shí)間延長。 4、流動(dòng)相pH問題，若目標(biāo)物呈現(xiàn)酸堿性，需注意。若堿性，pH升高，保留時(shí)間延長；若酸性，pH升高，保留時(shí)間縮短。pH在樣品的pKa±1內(nèi)，保留時(shí)間變化最大。 建議調(diào)pH時(shí)注意溫度對pH計(jì)及pH的影響，校準(zhǔn)及測量溫度控制在25±1內(nèi)。 5、至于5樓說的溶液穩(wěn)定性問題，幾乎不會(huì)對保留時(shí)間造成影響，影響較大的是有關(guān)物質(zhì)而已。 |
9樓2011-05-10 12:29:17
zt6530700
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10樓2011-05-10 12:48:41
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