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icyiceberg

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[交流] 有關(guān)晶體結(jié)構(gòu)的討論

各位同行、仁兄：
   我試驗(yàn)中遇到這樣的問(wèn)題：
   晶體：采用“分層擴(kuò)散法結(jié)晶”或者說(shuō)“接觸法”直接得到的單晶
   粉末：快速攪拌反應(yīng)得到粉末

   反應(yīng)體系中投料基本上是一樣的，只是一個(gè)攪拌了，一個(gè)沒(méi)有攪拌，而是盡量讓體系中的兩種溶劑保持分層，在接觸面上發(fā)生反應(yīng)。

   那么，這兩種物質(zhì)的基本的框架結(jié)構(gòu)，是不是一樣的？注意只是說(shuō)基本的框架。，也就是說(shuō)最主要的環(huán)狀配體和金屬的配位結(jié)構(gòu)能不能確定是一樣的？

   請(qǐng)高手們支招，因?yàn)槲夷莻€(gè)東西，只有接觸法能得到單晶，而攪拌得到的粉末溶解后怎么也得不到好的晶體。

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1樓 2011-05-15 00:48:45

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icyiceberg(金幣+1): 2011-05-15 21:43:45

沒(méi)有做過(guò) 唯有祝福樓主早日做出

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4樓2011-05-15 09:09:08

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icyiceberg(金幣+1): 2011-05-15 21:42:12

可以去做下PXRD，如果兩者是同一種物質(zhì)，粉末的衍射峰是相同的

如果不同，咱就暫且不做多討論，目前你無(wú)法得到單晶是不太輕易下結(jié)論的

如果衍射峰相同，同時(shí)加上其他表征，TG-DTA,IR等，判定其是否為同一物質(zhì)，如果相同，那你的結(jié)論也就出來(lái)了~~~

[ Last edited by liyaoman4 on 2011-5-15 at 09:25 ]

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5樓2011-05-15 09:22:50

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icyiceberg(金幣+1): 沒(méi)實(shí)質(zhì)性的意見(jiàn) 2011-05-15 21:45:07

得到單晶后再說(shuō)。。。。

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9樓2011-05-15 11:37:50

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Originally posted by liyaoman4 at 2011-05-15 09:22:50:
可以去做下PXRD，如果兩者是同一種物質(zhì)，粉末的衍射峰是相同的

如果不同，咱就暫且不做多討論，目前你無(wú)法得到單晶是不太輕易下結(jié)論的

如果衍射峰相同，同時(shí)加上其他表征，TG-DTA,IR等，判定其是否為同 ...

仁兄，一看是個(gè)老手。我剛剛介入這個(gè)方面的東西，有格問(wèn)題還想請(qǐng)教一下。比如用甲醇：二氯甲烷=1:1體系反應(yīng)得到的粉末沉淀，因?yàn)槌恋碇荒苋苡谝译�，如果采用乙醚與乙腈的擴(kuò)散結(jié)晶方式生長(zhǎng)晶體。仁兄覺(jué)得這樣做的話，粉末和晶體的主體結(jié)構(gòu)會(huì)變嗎？還是說(shuō)這個(gè)又是不確定的？

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10樓2011-05-16 12:35:23

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Originally posted by icyiceberg at 2011-05-16 12:35:23:
仁兄，一看是個(gè)老手。我剛剛介入這個(gè)方面的東西，有格問(wèn)題還想請(qǐng)教一下。比如用甲醇：二氯甲烷=1:1體系反應(yīng)得到的粉末沉淀，因?yàn)槌恋碇荒苋苡谝译�，如果采用乙醚與乙腈的擴(kuò)散結(jié)晶方式生長(zhǎng)晶體。仁兄覺(jué)得這樣做 ...

首先抱歉一聲，我也只是個(gè)小碩，雖對(duì)做晶體接觸比較多，但絕對(duì)稱不上老手，還望高人前輩多拍磚！

其次針對(duì)你的問(wèn)題，有兩個(gè)方面是對(duì)你的實(shí)驗(yàn)是致命的

第一、你用甲醇：二氯甲烷=1:1體系反應(yīng)得到的粉末沉淀，如果沉淀可以溶于乙腈，那為什么不用乙腈重結(jié)晶法生長(zhǎng)晶體呢。

第二、你用甲醇：二氯甲烷=1:1體系反應(yīng)得到的粉末沉淀與乙醚/乙腈的擴(kuò)散結(jié)晶方式生長(zhǎng)的晶體進(jìn)行比較？那你探討的是什么問(wèn)題，體系變化那么大，僅僅評(píng)投入原料相同？
在微觀領(lǐng)域里，變化的因素太多了，確實(shí)是很難僅憑這一點(diǎn)就下其他結(jié)論的，我們只有逐個(gè)引進(jìn)變化因素，才能出略探求微觀變化，一下差距這么大，至少我不敢有什么評(píng)論，其他大牛我也只能拜服。

最后，我想說(shuō)，相信我們?cè)陂L(zhǎng)晶體的時(shí)候，都有很多困惑，不同的溫度，不同的加料順序乃至不同的人，做相同的實(shí)驗(yàn)，對(duì)結(jié)果都有很大的不同。所以對(duì)結(jié)果的科學(xué)判定，我們確實(shí)需要理論的指導(dǎo)，但是更多的卻是需要用實(shí)驗(yàn)和測(cè)試手段去驗(yàn)證~~~

廢話一堆，歡迎路過(guò)拍磚~~~~

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11樓2011-05-16 14:25:57

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Originally posted by liyaoman4 at 2011-05-16 14:25:57:

首先抱歉一聲，我也只是個(gè)小碩，雖對(duì)做晶體接觸比較多，但絕對(duì)稱不上老手，還望高人前輩多拍磚！

其次針對(duì)你的問(wèn)題，有兩個(gè)方面是對(duì)你的實(shí)驗(yàn)是致命的

第一、你用甲醇：二氯甲烷=1:1體系反應(yīng)得到 ...

很感謝，看樣子存在的問(wèn)題還真是多啊。
我先好好考慮改進(jìn)實(shí)驗(yàn)的方案看看，看看問(wèn)題是否能夠解決。

我的老板剛進(jìn)研究所，所以組內(nèi)還沒(méi)有固定或是成熟的研究方向，做的這塊老板也不熟悉，所以只是自己我一個(gè)人在做這塊的東西，組內(nèi)也沒(méi)人可以給意見(jiàn)。哎，挺無(wú)奈的！
加仁兄為好友了，希望有問(wèn)題能夠多給些指點(diǎn)！

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12樓2011-05-16 18:09:55

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Originally posted by icyiceberg at 2011-05-16 18:09:55:
很感謝，看樣子存在的問(wèn)題還真是多啊。
我先好好考慮改進(jìn)實(shí)驗(yàn)的方案看看，看看問(wèn)題是否能夠解決。

我的老板剛進(jìn)研究所，所以組內(nèi)還沒(méi)有固定或是成熟的研究方向，做的這塊老板也不熟悉，所以只是自己我一個(gè) ...

只是你的專業(yè)是有機(jī)合成，據(jù)我所知，做合成類得，對(duì)單晶沒(méi)有太多要求吧�。�！

難不成你也做配合物一塊？~~

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13樓2011-05-16 18:20:11

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Originally posted by liyaoman4 at 2011-05-16 18:20:11:
只是你的專業(yè)是有機(jī)合成，據(jù)我所知，做合成類得，對(duì)單晶沒(méi)有太多要求吧�。�！

難不成你也做配合物一塊？~~

做的就是配合物這塊的東西，不過(guò)后面要把合成的配合物再用到有機(jī)的反應(yīng)體系中，看看其催化活性，所以對(duì)于配合物的合成和結(jié)構(gòu)表征這塊不怎么熟悉的地方，都要自己處理。很發(fā)愁！

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14樓2011-05-16 19:46:54

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Originally posted by icyiceberg at 2011-05-16 19:46:54:
做的就是配合物這塊的東西，不過(guò)后面要把合成的配合物再用到有機(jī)的反應(yīng)體系中，看看其催化活性，所以對(duì)于配合物的合成和結(jié)構(gòu)表征這塊不怎么熟悉的地方，都要自己處理。很發(fā)愁！

這樣哇，牛~

做催化活性，不是粉體更好么，尤其是納米級(jí)的

搞晶體做催化活性，沒(méi)這么接觸過(guò)，嘿嘿~~~

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15樓2011-05-16 19:51:59

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Originally posted by liyaoman4 at 2011-05-16 19:51:59:
這樣哇，牛~

做催化活性，不是粉體更好么，尤其是納米級(jí)的

搞晶體做催化活性，沒(méi)這么接觸過(guò)，嘿嘿~~~

不是要搞晶體做催化活性，而是做出來(lái)的東西，沒(méi)有合適的手段確定結(jié)構(gòu)，核磁不行，也過(guò)不了硅膠柱，只有采取單晶測(cè)試的手段了。
仁兄，我對(duì)這方面剛接觸，不太懂，給出個(gè)注意吧？
該怎樣最有效地確定我那個(gè)粉末的結(jié)構(gòu)��？可以的話，能不能不采用單晶的手段，有其他的合理的方法嗎？
拜請(qǐng)指教！

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16樓2011-05-17 12:53:36

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Originally posted by icyiceberg at 2011-05-17 12:53:36:
不是要搞晶體做催化活性，而是做出來(lái)的東西，沒(méi)有合適的手段確定結(jié)構(gòu)，核磁不行，也過(guò)不了硅膠柱，只有采取單晶測(cè)試的手段了。
仁兄，我對(duì)這方面剛接觸，不太懂，給出個(gè)注意吧？
該怎樣最有效地確定我那個(gè)粉 ...

其實(shí)真不知道你是不是要知道它的內(nèi)部構(gòu)型及晶體學(xué)結(jié)構(gòu)，如果詳細(xì)的結(jié)構(gòu)及構(gòu)型需要了解的話，那就只有想盡一些辦法培養(yǎng)成單晶！

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17樓2011-05-17 16:35:51

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zhangzhiweia2樓

2011-05-15 06:41 回復(fù)

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祝福LZ

mooncakeaa3樓

2011-05-15 06:55 回復(fù)

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6105098087樓

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001120208樓

2011-05-15 11:32 回復(fù)

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