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jinkai838木蟲 (著名寫手)
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凝膠態(tài)物質(zhì)的洗滌
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凝膠態(tài)物質(zhì)的洗滌 舉例： 木蟲帖子： 超強(qiáng)酸制備中洗滌一步怎樣操作 http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=3194639&fpage=1 用原料金屬氯化物做SO42-/MxOy型固體超強(qiáng)酸時(shí)，陳化后洗滌，這一步文獻(xiàn)中基本都是用大量的蒸餾水洗滌，以0.1 mol/L的AgNO3檢驗(yàn)直至沒有Cl-。 我這樣做了，但是用0.1 mol/L的AgNO3檢驗(yàn)每次抽濾后的濾液，都有白色沉淀啊。但是文獻(xiàn)中都是這樣做的，我就不懂了。到底要怎么洗滌，我是用布氏漏斗抽濾的，速度也超慢啊，濾液就是一滴一滴的下來，就算是這樣還是重復(fù)洗了好多次，竟然還是除不干凈Cl- 請(qǐng)教正確的去Cl-做法該怎樣？ 我對(duì)這個(gè)問題的認(rèn)知： 第一，固體超強(qiáng)酸，用氯化物制備， 據(jù)我認(rèn)知，應(yīng)該是只有TiCl4，或者Sncl4. 作者因該不得已而為之。 第二，文獻(xiàn)中用蒸餾水洗滌，一般都這么用，估計(jì)讀了很多文獻(xiàn)，但是文獻(xiàn)真的是對(duì)的么？？？ 我只能說一個(gè)常識(shí)，就是文獻(xiàn)中是有細(xì)節(jié)的，有些是省略，或者是不寫的， 對(duì)于前兩個(gè)凝膠態(tài)物質(zhì)，本身就是不好洗滌的，還有就是這種凝膠在老化過程中很容易保藏的雜質(zhì)，老化時(shí)間長(zhǎng)短，應(yīng)該重點(diǎn)考察。 按照你原有的思路，你可能永遠(yuǎn)也洗滌不干凈的。 我現(xiàn)在給出我的經(jīng)驗(yàn)就是： 你可以考慮用稀的硝酸銨溶液洗滌： 兩個(gè)目的一個(gè)就是離子交換，利用硝酸根換出氯離子；第二，利用電解質(zhì)來破壞膠體的雙電層， 二，你的老化時(shí)間應(yīng)該考慮減少； 凝膠態(tài)物質(zhì)容易保藏雜質(zhì)，所以，你應(yīng)該考慮老化時(shí)間的長(zhǎng)短是否可以縮短 [ Last edited by jinkai838 on 2011-5-16 at 02:09 ] |
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