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swansong

金蟲 (小有名氣)


[交流] 水熱法作碳球怎么都粘連一塊了

我用水熱法作碳球,葡萄糖作碳源,180度/24小時。結果都是粘連到一起的碳球,不能完全分散開,我覺得不是超聲的問題,而是碳球好像在談話過程中就粘到一起的緣故,球與球之間的界面很不錯清晰。如何才能得到分散好,不粘連的碳球呢?望賜教!
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csbest2007

金蟲 (初入文壇)


★ ★
小木蟲(金幣+0.5):給個紅包,謝謝回帖
yingli09(金幣+1): 2011-11-30 12:44:22
我做的C球褐色的,干了以后還是一塊一塊的團著,磨吧跟又靜電是的,到處亂跳,粘的玻璃棒啊,杵槌啊勺子啊都是,怎么把它很細的分散?!
25樓2011-11-29 15:45:44
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hanchangcu

木蟲 (著名寫手)



小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包,謝謝回帖
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首先回答離心的問題,5000轉的轉速根本不能離心300nm左右的碳球粒子,  如果能離心的話,你的碳球一定是團聚了。 至少10000轉才可以。 其次,濃度絕對要改變,文獻上說的0.5M  確實大了 , 我現(xiàn)在是2g  每80ml。 180  8-10h

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38樓2012-06-25 10:30:24
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violetbobo

木蟲 (正式寫手)


★ ★
小木蟲(金幣+0.5):給個紅包,謝謝回帖
yingli09(金幣+1): 謝謝參與交流! 2011-05-26 17:04:50
是不是時間太長了,4h就可以了
2樓2011-05-20 13:09:40
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swansong

金蟲 (小有名氣)


四小時我做過,當時溶液呈深紅色,沒有明顯沉淀物,高速離心產物非常少。所以就把反應時間延長了。
3樓2011-05-24 10:58:20
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liangzaili

木蟲 (著名寫手)



小木蟲(金幣+0.5):給個紅包,謝謝回帖
swansong(金幣+3): 2011-06-09 13:51:34
0.01mol/L,裝填80%,反應6-10h。反應前要充分溶解。
產物要用乙醇充分洗滌,真空<80度干燥。

[ Last edited by liangzaili on 2011-6-6 at 17:05 ]
13樓2011-06-06 17:03:34
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無邊絲雨@

鐵蟲 (小有名氣)



小木蟲(金幣+0.5):給個紅包,謝謝回帖
引用回帖:
Originally posted by swansong at 2011-05-24 10:58:20:
四小時我做過,當時溶液呈深紅色,沒有明顯沉淀物,高速離心產物非常少。所以就把反應時間延長了。

我就是用的4小時啊,沉淀很多啊,而且分散很好,就是尺寸不均一
14樓2011-07-07 20:24:33
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dancy1987

木蟲 (正式寫手)


★ ★
小木蟲(金幣+0.5):給個紅包,謝謝回帖
yingli09(金幣+1): 2011-11-30 12:43:57
我也遇到同樣的問題,4 小時產量很少, 8小時以上都很多,但是 碳球都是長在一起的。 為什么就得不到 分散的 碳球呢? 老板說是由于 糖原的問題,大家覺得呢?
16樓2011-07-10 11:12:43
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Haixiatyut

新蟲 (初入文壇)


★ ★
小木蟲(金幣+0.5):給個紅包,謝謝回帖
金光閃閃2010(金幣+1): 2011-11-29 10:28:57
和樓主差不多,4小時時很不穩(wěn)定,不管是160還是180℃,4小時用1M的葡萄糖做的不是沒有就是極少。
這個可能和加熱設備有關,加上高壓釜可能有內外溫差,6、8個小時效果就好多了
碳球團聚估計是清洗超聲的原因,時間加長點,次數(shù)多點,另外sem的時候最好找找看有沒有單個的,因為照大密度的區(qū)域很容易讓人產生團聚的錯覺
23樓2011-11-28 17:18:42
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★ ★
小木蟲(金幣+0.5):給個紅包,謝謝回帖
金光閃閃2010(金幣+1): 2011-11-29 10:29:01
0.01mol/L,裝填80%,反應6-10h。反應前要充分溶解。
產物要用乙醇充分洗滌,真空<80度干燥。
可以試試,我最近做的也不好,
24樓2011-11-28 21:10:35
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fendou2010

金蟲 (正式寫手)


引用回帖:
26樓: Originally posted by swansong at 2011-11-30 11:09:01:
現(xiàn)在不做這個了,摸條件太費勁,還是用我的老辦法做聚合物微球

聚合物微球還會有很多雜原子留在碳球表面,我擔心會對以后的負載產生一定的影響!請賜教,謝謝!
29樓2012-03-13 10:19:40
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jszh87

木蟲 (正式寫手)



小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包,謝謝回帖
你們做碳球當什么模板用。窟有碳球都有什么應用 ?我前段時間做實驗無意間做出來了碳球,分散性還行,只不過大小不均勻。
32樓2012-03-23 15:13:36
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普通回帖

wkp.jlu

鐵桿木蟲 (著名寫手)


★ ★
小木蟲(金幣+0.5):給個紅包,謝謝回帖
yingli09(金幣+1): 謝謝參與交流! 2011-05-26 17:05:08
時間延長后,得到的產物多不?4小時溶液的顏色應該是棕褐色!
4樓2011-05-24 15:44:48
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swansong

金蟲 (小有名氣)


4小時幾乎沒有產品,溶液顏色棕紅色,24小時后產物很多,都沉在反應釜下面。
5樓2011-05-26 15:14:03
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fxf0909

至尊木蟲 (職業(yè)作家)



小木蟲(金幣+0.5):給個紅包,謝謝回帖
我也遇到相同的問題,很郁悶
6樓2011-05-26 16:56:41
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violetbobo

木蟲 (正式寫手)


★ ★
小木蟲(金幣+0.5):給個紅包,謝謝回帖
xjajx(金幣+1): 鼓勵交流 2011-05-26 17:49:56
濃度低了產物就少
7樓2011-05-26 17:22:16
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swansong

金蟲 (小有名氣)


我用6g葡萄糖溶解在40ml水中?濃度應該不算低吧?
8樓2011-05-31 16:54:12
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liangzaili

木蟲 (著名寫手)



小木蟲(金幣+0.5):給個紅包,謝謝回帖
兄弟們坐這個來干什么?
9樓2011-05-31 22:30:53
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swansong

金蟲 (小有名氣)


需要做模板用。
10樓2011-06-02 09:36:55
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南湖秋水

銅蟲 (小有名氣)


★ ★
小木蟲(金幣+0.5):給個紅包,謝謝回帖
xjajx(金幣+1): 鼓勵交流 2011-06-05 17:53:18
要不要加點表面活性劑之類的
將碳球分開
11樓2011-06-02 14:45:51
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清風竹

木蟲 (正式寫手)



小木蟲(金幣+0.5):給個紅包,謝謝回帖
我一個同學也為此煩惱
12樓2011-06-05 16:44:44
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swansong

金蟲 (小有名氣)


為什么呢?我在180度反應,6g葡萄糖溶解在40ml水中,結果只有一點點沉淀。咋會有那么大的區(qū)別呢?
15樓2011-07-10 08:39:23
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小木蟲(金幣+0.5):給個紅包,謝謝回帖
我也在糾結這個問題,團聚啊,很煩人。
17樓2011-07-10 21:03:39
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renruntan

禁蟲 (著名寫手)

★ ★
小木蟲(金幣+0.5):給個紅包,謝謝回帖
yingli09(金幣+1): 2011-11-30 12:44:02
本帖內容被屏蔽

18樓2011-07-11 08:59:03
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swansong

金蟲 (小有名氣)



yingli09(金幣+1): 2011-11-30 12:44:07
是不是降低濃度會好呢?平時就是離心清洗,太容易粘到一塊了!不知道有什么辦法能避免其粘結?
19樓2011-07-11 21:24:03
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renruntan

禁蟲 (著名寫手)


小木蟲(金幣+0.5):給個紅包,謝謝回帖
本帖內容被屏蔽

20樓2011-07-12 08:47:51
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swansong

金蟲 (小有名氣)



yingli09(金幣+1): 2011-11-30 12:44:15
我的有0.75M了,4個小時溶液變紅了,但無明顯沉淀物啊!我是要做模板,在殼上包裹東西用!但是模板做不好,沒法往下做!
21樓2011-07-13 09:07:34
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祝雅娟

新蟲 (正式寫手)



小木蟲(金幣+0.5):給個紅包,謝謝回帖
引用回帖:
21樓: Originally posted by swansong at 2011-07-13 09:07:34:
我的有0.75M了,4個小時溶液變紅了,但無明顯沉淀物啊!我是要做模板,在殼上包裹東西用!但是模板做不好,沒法往下做!

這個做成模板?不是說這個很容易就粘結在一起嗎?怎么做模板?是用反應釜嗎?可以用馬弗爐燒嗎?
22樓2011-11-27 19:56:32
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swansong

金蟲 (小有名氣)


現(xiàn)在不做這個了,摸條件太費勁,還是用我的老辦法做聚合物微球
26樓2011-11-30 11:09:01
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bearlxj

新蟲 (初入文壇)


時間太長了。
27樓2011-11-30 15:47:19
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fendou2010

金蟲 (正式寫手)



小木蟲(金幣+0.5): 給個紅包,謝謝回帖
引用回帖:
25樓: Originally posted by csbest2007 at 2011-11-29 15:45:44:
我做的C球褐色的,干了以后還是一塊一塊的團著,磨吧跟又靜電是的,到處亂跳,粘的玻璃棒啊,杵槌啊勺子啊都是,怎么把它很細的分散?!

我也遇到同樣的情況,這是什么原因,請問您解決這個問題了嗎?
28樓2012-03-13 10:18:09
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dancy1987

木蟲 (正式寫手)



小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包,謝謝回帖
引用回帖:
1402831樓: Originally posted by liangzaili at 2011-06-06 17:03:34:
0.01mol/L,裝填80%,反應6-10h。反應前要充分溶解。
產物要用乙醇充分洗滌,真空<80度干燥。

0.01 M 是葡萄糖的濃度嗎?
我按照李亞棟老師說的是0,5 M 啊,3g glucose,30 ml水, 水熱180度,10 小時,結果還是粘連的!
30樓2012-03-22 09:17:25
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dancy1987

木蟲 (正式寫手)



小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包,謝謝回帖
引用回帖:
1506126樓: Originally posted by Haixiatyut at 2011-11-28 17:18:42:
和樓主差不多,4小時時很不穩(wěn)定,不管是160還是180℃,4小時用1M的葡萄糖做的不是沒有就是極少。
這個可能和加熱設備有關,加上高壓釜可能有內外溫差,6、8個小時效果就好多了
碳球團聚估計是清洗超聲的原因,時 ...

我做了好多組,走粘連了,老板說是洗滌的問題,我就花時間洗了十幾次,課還是粘連的!

量少點,時間稍微長點!是不是會好點,比如 0.1 M  18 h  150 度?
我正打算試下
31樓2012-03-22 15:21:28
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xyzlxp000

禁蟲 (著名寫手)


小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包,謝謝回帖
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33樓2012-03-24 09:50:50
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tll6172381

鐵蟲 (初入文壇)



小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包,謝謝回帖
通氮氣的情況下進行2小時都夠了,紅色明顯是被氧化了
34樓2012-03-25 13:13:23
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xyzlxp000

禁蟲 (著名寫手)


小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包,謝謝回帖
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35樓2012-03-28 20:35:54
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幽藍異

銅蟲 (正式寫手)


求助下大家,用碳球包覆鹽,然后焙燒后的產量都有多少啊,都用多少的碳球和鹽啊
36樓2012-05-02 21:09:02
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li_wei_e

銀蟲 (初入文壇)



小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包,謝謝回帖
做出的量還行,為什么離心不下來(5000)
37樓2012-05-08 11:13:21
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江湖載人

木蟲 (正式寫手)


引用回帖:
1566315樓: Originally posted by hanchangcu at 2012-06-25 10:30:24
首先回答離心的問題,5000轉的轉速根本不能離心300nm左右的碳球粒子,  如果能離心的話,你的碳球一定是團聚了。 至少10000轉才可以。 其次,濃度絕對要改變,文獻上說的0.5M  確實大了 , 我現(xiàn)在是2g  每80ml。 18 ...

做出來沒有?
39樓2012-10-18 14:24:07
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axin90

鐵桿木蟲 (著名寫手)



小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包,謝謝回帖
引用回帖:
1506634樓: Originally posted by csbest2007 at 2011-11-29 15:45:44
我做的C球褐色的,干了以后還是一塊一塊的團著,磨吧跟又靜電是的,到處亂跳,粘的玻璃棒啊,杵槌啊勺子啊都是,怎么把它很細的分散啊?!

知音啊,現(xiàn)在還在做嗎?
40樓2012-12-25 15:48:30
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duchenhao

木蟲 (著名寫手)



小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包,謝謝回帖
送鮮花一朵
引用回帖:
1566315樓: Originally posted by hanchangcu at 2012-06-25 10:30:24
首先回答離心的問題,5000轉的轉速根本不能離心300nm左右的碳球粒子,  如果能離心的話,你的碳球一定是團聚了。 至少10000轉才可以。 其次,濃度絕對要改變,文獻上說的0.5M  確實大了 , 我現(xiàn)在是2g  每80ml。 18 ...

我想問下,離心下來的產物一般是怎么洗滌的呢?洗到什么程度算是ok了?
41樓2013-03-01 17:13:04
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duchenhao

木蟲 (著名寫手)


引用回帖:
1506634樓: Originally posted by csbest2007 at 2011-11-29 15:45:44
我做的C球褐色的,干了以后還是一塊一塊的團著,磨吧跟又靜電是的,到處亂跳,粘的玻璃棒啊,杵槌啊勺子啊都是,怎么把它很細的分散啊?!

我靠,我也是這個問題,你怎么解決的?
42樓2013-03-01 17:14:29
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zhsj1112

銅蟲 (小有名氣)



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求同解,我做出來碳球也是黏連在一起的,我現(xiàn)在真的都沒有辦法了,郁悶到死了....
43樓2013-03-04 16:08:37
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958624633

金蟲 (初入文壇)



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引用回帖:
1391353樓: Originally posted by swansong at 2011-05-31 16:54:12
我用6g葡萄糖溶解在40ml水中?濃度應該不算低吧?

一般不都是4g溶解在40ml水中反應的嗎,濃度過高可能產物會有粘連
44樓2013-03-27 10:48:51
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958624633

金蟲 (初入文壇)



小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包,謝謝回帖
引用回帖:
1542669樓: Originally posted by fendou2010 at 2012-03-13 10:18:09
我也遇到同樣的情況,這是什么原因,請問您解決這個問題了嗎?...

我也遇到了同樣的問題,蛋碎啊
45樓2013-03-29 22:25:45
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469961116

木蟲 (正式寫手)



小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包,謝謝回帖
引用回帖:
38樓: Originally posted by hanchangcu at 2012-06-25 10:30:24
首先回答離心的問題,5000轉的轉速根本不能離心300nm左右的碳球粒子,  如果能離心的話,你的碳球一定是團聚了。 至少10000轉才可以。 其次,濃度絕對要改變,文獻上說的0.5M  確實大了 , 我現(xiàn)在是2g  每80ml。 18 ...

很麻煩的問一句,做出來的碳球單分散性如何,粒徑有多大,均一性又如何?
46樓2013-04-22 10:35:18
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yixia1013

新蟲 (初入文壇)



小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包,謝謝回帖
在弱酸條件下試試,加點戊二酸~
47樓2013-04-24 10:16:37
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958624633

金蟲 (初入文壇)



小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包,謝謝回帖
引用回帖:
25樓: Originally posted by csbest2007 at 2011-11-29 15:45:44
我做的C球褐色的,干了以后還是一塊一塊的團著,磨吧跟又靜電是的,到處亂跳,粘的玻璃棒啊,杵槌啊勺子啊都是,怎么把它很細的分散。!

請問這位蟲友問題解決了沒?
48樓2013-05-02 18:52:09
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說說洗洗

新蟲 (小有名氣)



小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包,謝謝回帖
我做的是180°  4h 6g/35ml水中 分散好   200nm  只是 產物很少  求助 為什么啊
49樓2013-07-04 10:18:23
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sunwh_cool

木蟲 (正式寫手)



小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包,謝謝回帖
我做7h就有陳在下面的黑色沉淀了。
50樓2013-09-26 10:13:48
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