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binghe2108新蟲 (小有名氣)
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【求助】：關(guān)于負(fù)載型非晶態(tài)催化劑催化加氫的問題 已有8人參與
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做的是負(fù)載型非晶態(tài)催化劑 之前課題組做過的沒有負(fù)載的非晶態(tài)催化劑的效果非常好 按照文獻(xiàn)資料的步驟進(jìn)行負(fù)載型非晶態(tài)催化劑的制備，得到催化劑以后完全沒有催化效果。已經(jīng)做了近兩個(gè)月的實(shí)驗(yàn)了�？墒沁�是沒有任何催化效果，現(xiàn)在很有壓力， Sample Text 活性組分為Ni和Mo以及各種金屬助劑，還原劑為NaBH4溶液（用氫氧化鈉調(diào)節(jié)PH12-14） 剛開始按文獻(xiàn)報(bào)道的方法用氧化鋁載體，沒有任何效果，后來偶然的機(jī)會(huì)發(fā)現(xiàn)NaBH4和自制的氧化鋁竟然會(huì)發(fā)生反應(yīng)生成大量汽泡和灰黑色固體。（不清楚是否是自己制得的載體的問題，氧化鋁的比表面積為370，孔容1左右）發(fā)現(xiàn)了硼氫化鈉和氧化鋁會(huì)發(fā)生反應(yīng)以后，立刻決定改用二氧化硅做載體，因?yàn)闀r(shí)間不夠，直接在工廠買的粗孔微球硅膠做載體，比表面為400，孔容0.7-0.9，繼續(xù)按照文獻(xiàn)記載的方案制作催化劑，目前做出來的催化劑仍然沒有任何催化活性。。。都快崩潰了。。求救問題到底出在哪里呀。 負(fù)載型催化劑制作過程：參考文獻(xiàn)試過了浸漬法和沉積法 A方案：1、將活性組分的鹽溶液過量浸漬到載體上（兩種活性成分），烘干 2、把烘干后的載體溶于去離子水中，在冰浴下將PH調(diào)節(jié)到12-14的硼氫化鈉溶液（過量）緩慢滴加，同時(shí)劇烈機(jī)械攪拌。 3、得到的黑色沉淀水洗醇洗后60度下真空干燥 4、反應(yīng)，沒有任何催化效果。 B方案：1、將活性組分的鹽溶液倒入載體中，混合攪拌 2、在冰浴下將PH調(diào)節(jié)到12-14的硼氫化鈉溶液（過量）緩慢滴加，同時(shí)劇烈機(jī)械攪拌。 3、得到的黑色沉淀水洗醇洗后60度下真空干燥 同樣沒有任何催化效果 C方案：1、把PH調(diào)節(jié)到14的硼氫化鈉溶液浸漬到二氧化硅載體上（有汽泡產(chǎn)生） 2、浸漬2小時(shí)后過濾，自然晾干 3、把活性組分的鹽溶液滴加到載體的懸濁液中，得到黑色沉淀水洗醇洗后60度下真空干燥，繼續(xù)沒有效果 因?yàn)閷?shí)驗(yàn)室條件有限，要做表征需要催化劑先有催化活性。。所以無法做其他表征，自己偷偷做了一個(gè)XRD，在2θ=20、45和60有很明顯的非晶彌散鋒。。。。紅外要到下周一才能做。。。SEM、XPS、ICP等目前都無法做（時(shí)間來不及了），能做實(shí)驗(yàn)的時(shí)間不超過兩個(gè)月了。�！，F(xiàn)在還沒有任何催化活性。。十分焦急。。望高手幫幫忙呀。 |
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binghe2108
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6樓2011-05-20 19:38:06
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