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盒飯食者銀蟲 (小有名氣)
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[求助]
如何能得到較好的結(jié)晶產(chǎn)品
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RT 我最近在做肟化反應(yīng)，經(jīng)過(guò)一系列的反應(yīng)、后處理、萃取等過(guò)程后，得到了我的目標(biāo)產(chǎn)物的前一種狀態(tài)，液體。然后在室溫下讓其自然結(jié)晶，晶體就是我的目標(biāo)產(chǎn)物。但是存在的問題是，有的時(shí)候產(chǎn)品結(jié)晶的比較好，包裹的液體不多，有的時(shí)候就無(wú)法出現(xiàn)結(jié)晶，很是郁悶。在此請(qǐng)教各位蟲友，大家都用什么好的方法結(jié)晶呢？ |
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xiawangpan
金蟲 (小有名氣)
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2樓2011-05-23 11:41:29
wanggch123
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【答案】應(yīng)助回帖
★
盒飯食者(金幣+2): 謝謝應(yīng)助！ 2011-05-23 12:07:14
mlnjut(金幣+1): 歡迎交流~~ 2011-05-23 15:57:53
盒飯食者(金幣+2): 謝謝應(yīng)助！ 2011-05-23 12:07:14
mlnjut(金幣+1): 歡迎交流~~ 2011-05-23 15:57:53
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如果這種化合物在室溫下結(jié)晶不好，還可以選擇試試在冰箱里面靜置。溫度降低，有利于結(jié)晶。 另外還有可能是你的產(chǎn)品，雖然每次操作一樣，但是由于是液體，里面可能會(huì)含有許多有機(jī)溶劑，有些化合物，含有很少的溶劑就會(huì)導(dǎo)致其不能以固體形式存在，可以試試將其溶劑抽干。 另外還建議，可以選擇別的不良溶劑去結(jié)晶，有時(shí)比這樣做效果要好的多。 結(jié)晶就是要多試多摸索才好。 |
3樓2011-05-23 11:57:06
不知不覺1182
木蟲 (著名寫手)
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4樓2011-05-23 13:36:04
盒飯食者
銀蟲 (小有名氣)
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5樓2011-05-23 17:33:35
臭水溝
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【答案】應(yīng)助回帖
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wanggch123(金幣+2): 介個(gè)還真是有可能的哇。實(shí)驗(yàn)室中喜歡用鋼刀刮來(lái)產(chǎn)生晶核，工業(yè)上就直接加啦 2011-05-23 20:00:36
盒飯食者(金幣+2): 精辟 2011-05-24 09:20:09
wanggch123(金幣+2): 介個(gè)還真是有可能的哇。實(shí)驗(yàn)室中喜歡用鋼刀刮來(lái)產(chǎn)生晶核，工業(yè)上就直接加啦 2011-05-23 20:00:36
盒飯食者(金幣+2): 精辟 2011-05-24 09:20:09
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有的時(shí)候沒有出現(xiàn)結(jié)晶（即使已經(jīng)過(guò)飽和了，也不結(jié)晶），可能的一個(gè)原因是你的溶液沒有晶核。 在工廠經(jīng)常也出現(xiàn)這種情況！ 我以前的一個(gè)老師，分析化學(xué)的老教授講他的經(jīng)歷： 一個(gè)化工廠也出現(xiàn)這種情況，工程師解決不了，然后請(qǐng)他去看一下怎么回事，到了之后他往里面扔了一樣?xùn)|西，就說(shuō)去吃飯！ 工程師們都有點(diǎn)暈。。。  吃完飯了，工程師更暈了 ！因?yàn)橐淮笈枳永锩嫒墙Y(jié)晶體。。。原來(lái)就是他們的這個(gè)溶液里面沒有小固體顆粒或雜質(zhì)，導(dǎo)致這個(gè)溶液沒有結(jié)核，就結(jié)晶不了，即使?jié)舛日{(diào)高也不行！ 我的建議是，LZ你可以往你的溶液里面加入你要結(jié)晶的物質(zhì)的晶體！ 還有PH也會(huì)有影響！ |
6樓2011-05-23 18:01:35
【答案】應(yīng)助回帖
★ ★
wanggch123(金幣+2): 呵呵，結(jié)晶是不容易掌握啊。看似簡(jiǎn)單其實(shí)很難 2011-05-24 09:44:57
盒飯食者(金幣+1): 嗯嗯 2011-05-28 09:50:40
wanggch123(金幣+2): 呵呵，結(jié)晶是不容易掌握啊。看似簡(jiǎn)單其實(shí)很難 2011-05-24 09:44:57
盒飯食者(金幣+1): 嗯嗯 2011-05-28 09:50:40
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結(jié)晶是一個(gè)很大的學(xué)問，新手一定要鍥而不舍的學(xué)習(xí)練習(xí)做好重結(jié)晶，要把結(jié)晶的機(jī)理吃透吃準(zhǔn)很難，當(dāng)然難歸難，還是要盡量去破解它，結(jié)晶有兩條曲線，如果能很恰當(dāng)?shù)淖屇愕娜芤禾幱谀莻�(gè)區(qū)域范圍呢，它就會(huì)不緊不慢的結(jié)出你滿意的晶體，如果你加快操作速度，可能要得到滿意結(jié)晶很難 上面這個(gè)故事講的很好  |
7樓2011-05-23 22:09:40
盒飯食者
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8樓2011-05-24 09:19:49
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9樓2011-06-15 10:13:01
10樓2011-06-15 10:24:24
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