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zhs4276689木蟲 (正式寫手)
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[求助]
想要在SEM下觀察元素是否在晶界處有聚集，試樣需要腐蝕嗎？另腐蝕出微裂紋？
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如題，我想在掃描電鏡下打一下能譜，目的是想觀察晶界處是否有元素聚集或相等，需要腐蝕嗎？是深腐蝕還是淺腐蝕呢？謝謝大家 另金相中腐蝕前沒有裂紋，腐蝕后出現(xiàn)一些微小裂紋，這個是腐蝕的原因還是加工的原因呢？ [ Last edited by zhs4276689 on 2011-5-25 at 10:36 ] |
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【答案】應助回帖
★ ★
zhs4276689(金幣+11): 我的是7075鋁制件，工藝有點特殊。腐蝕的時候用1%HF或keller試劑，都試過，一般腐蝕2分鐘多才勉強能看到晶粒，但是容易出現(xiàn)像圖上的那些黑點，應該是腐蝕液殘余？一般清水洗還不能洗徹底嗎？另這些裂紋是因為孔洞而形成的嗎？因為其他試樣中孔洞較少，裂紋幾乎也就沒有。。 2011-05-25 14:41:12
imrsfb(金幣+2): 謝謝專家的詳細解答！ 2011-05-25 20:19:24
zhs4276689(金幣+11): 我的是7075鋁制件，工藝有點特殊。腐蝕的時候用1%HF或keller試劑，都試過，一般腐蝕2分鐘多才勉強能看到晶粒，但是容易出現(xiàn)像圖上的那些黑點，應該是腐蝕液殘余？一般清水洗還不能洗徹底嗎？另這些裂紋是因為孔洞而形成的嗎？因為其他試樣中孔洞較少，裂紋幾乎也就沒有。。 2011-05-25 14:41:12
imrsfb(金幣+2): 謝謝專家的詳細解答！ 2011-05-25 20:19:24
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需不需要腐蝕要看背散射電子成像是否清晰，若成分、相差異明顯，不浸蝕也能通過BSD分析。結合EDS做線掃或面掃，分析界面成分相對分布是能達到效果的。當然，這個成分是半定量或相對定量，作為參考用是沒有問題的。 如下圖是沒有經過浸蝕，直接用BSD成像看到的組織形貌。 若成分、相差異不夠明顯，BSD襯度弱，則需要腐蝕，但是需要淺淺腐蝕，若比金相還深就更加影響B(tài)SD成分顯示。 就樓主提供的樣品狀況，我估計浸蝕需要技巧，看材料樣子，浸蝕會加深樣品表面的污染程度，那BSD分析就更沒戲了。 所以，制備出光潔干凈的樣品先看看BSD像，若行就不用浸蝕，若成像襯度弱，浸蝕后要保證表面干凈，且不能浸蝕深，形成溝槽界面就更沒法分析成分了。 |
5樓2011-05-25 12:58:47
【答案】應助回帖
★
zhs4276689(金幣+5): 其實看能譜一方面是為了看成分偏析，另一方面也是為了說明這些裂紋的形成，晶間裂紋的成因不也有成分在晶界處偏析的緣故嗎？理解對否？ 2011-05-25 14:37:23
imrsfb(金幣+1): 謝謝專家的詳細解答！ 2011-05-25 20:19:12
zhs4276689(金幣+5): 其實看能譜一方面是為了看成分偏析，另一方面也是為了說明這些裂紋的形成，晶間裂紋的成因不也有成分在晶界處偏析的緣故嗎？理解對否？ 2011-05-25 14:37:23
imrsfb(金幣+1): 謝謝專家的詳細解答！ 2011-05-25 20:19:12
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樓上兩位，不腐蝕怎么在掃描電鏡下看到晶界？？？ 這必須腐蝕啊！～比看金相稍微深一點。 裂紋是原始存在的沿晶界的晶間裂紋。 晶界打能譜很困難，因為掃描電鏡能譜不能打點，都是一個范圍，有沒有說服力你要考慮一下。 看你這個倍數(shù)也不高，先做個原位分析看看偏析的程度，再細看晶界上的偏聚 |
4樓2011-05-25 11:53:42
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10樓2011-05-25 22:02:01
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