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yll830209新蟲(chóng) (初入文壇)
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[求助]
氣象色譜頂空進(jìn)樣最低檢測(cè)限問(wèn)題
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我最近在做人參多糖的有機(jī)溶劑殘留，我測(cè)乙醇和丙酮，可是我測(cè)出的最低檢測(cè)限是0.1mg/ml,這也太大了，不知道問(wèn)題出在哪，難道我計(jì)算方式有問(wèn)題嗎，我配了0.1mg/ml乙醇，取5ml放入20ml頂空瓶中，測(cè)得的峰高正好是空白樣噪音峰高的三倍，這樣算對(duì)嗎，如果對(duì)，為什么一般檢測(cè)限都是微克級(jí)得，我怎么是毫克級(jí)的啊，急求大家?guī)兔Γ?br />
我的氣象色譜條件： 頂空：平衡溫度80度，定量環(huán)90度，傳輸線100度，進(jìn)樣口250度，檢測(cè)器300度，柱溫35度，5分鐘，然后以10度/min升到150度，柱壓是12p(流速3.0ml/min),分流1.1 |
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【答案】應(yīng)助回帖
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木笑笑(金幣+1): 謝謝交流 2011-05-25 17:35:46
木笑笑(金幣+1): 謝謝交流 2011-05-25 17:35:46
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殘溶的話，內(nèi)標(biāo)做起來(lái)難度聽(tīng)說(shuō)是比較大的。多數(shù)都用外標(biāo)法。 方法驗(yàn)證就是證明這個(gè)方法的適用性、準(zhǔn)確性、可靠性、穩(wěn)定性、靈敏性等。。。 驗(yàn)證項(xiàng)目比如：專(zhuān)屬性，LD&LQ，精密度，耐用性，準(zhǔn)確度...... 我不知道你用的頂空是哪種。只針式進(jìn)樣，還是傳輸線的呢。如果是傳輸線的話，壓力在頂空里是需要設(shè)置的。根據(jù)你不同GC方法不同，這個(gè)壓力也要調(diào)整，必須高于進(jìn)樣口得壓力。 |
4樓2011-05-25 12:35:32
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【答案】應(yīng)助回帖
yll830209(金幣+2): 2011-05-25 11:41:21
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從你描述的逢高來(lái)看，你的計(jì)算不該有問(wèn)題。應(yīng)該是色譜條件或系統(tǒng)哪里有問(wèn)題的。你這樣的結(jié)果相當(dāng)于100PPM。 乙醇在FID檢測(cè)器中的響應(yīng)不低。通常都是0.5PPM以下的。 你的色譜條件經(jīng)過(guò)驗(yàn)證嗎？這個(gè)也是前提哦。 看你的色譜條件，我猜你的色譜柱應(yīng)該是0.5mm柱徑。不明白你為什么柱溫設(shè)的那么低，升溫也很慢。你有很多殘留組分要測(cè)定嗎？ 如果沒(méi)有的話，建議你把柱溫升高些。另外，我不確定你的頂空壓力是否能蓋過(guò)你的柱壓。這個(gè)條件必須滿足。 |
2樓2011-05-25 11:00:08
yll830209
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3樓2011-05-25 11:36:45
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5樓2011-05-25 12:37:04
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