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guo666管理員
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[求助]
BET（比表面）測試等溫吸附回線問題
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請問上圖中BET等溫吸附回線,為什么回線出現(xiàn)在低壓區(qū)？有相關(guān)文獻(xiàn)報(bào)道過類似的曲線嗎？回線一般出現(xiàn)在高壓區(qū)。求相關(guān)文獻(xiàn)及解釋，謝謝！ |
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zhaohaixing
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【答案】應(yīng)助回帖
guo666(金幣+66, 博學(xué)EPI+1): 謝謝！ 2011-05-26 11:23:02
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這個一般很少出現(xiàn)，我也沒見過這樣的圖！一般來說滯后環(huán)是中孔材料的特征 氮?dú)庠诳變?nèi)的模型一般選擇是球形，圓柱形或者是狹縫型，具體的視材料特征而定。BJH是中孔材料的孔徑分布計(jì)算公式，微孔的可以選擇HK模型，目前比較先進(jìn)的模型是NLDFT和MC法（比較精確，而且不局限于中孔材料的孔徑分布） I 型等溫線在較低的相對壓力下吸附量迅速上升，達(dá)到一定相對壓力后吸附出現(xiàn)飽和值，似于 Langmuir 型吸附等溫線。 只有在非孔性或者大孔吸附劑上，該飽和值相當(dāng)于在吸附劑表面上形成單分子層吸附，但這種情況很少見 大多數(shù)情況下，I 型等溫線往往反映的是微孔吸附劑（分子篩、微孔活性炭）上的微孔填充現(xiàn)象，飽和吸附值等于微孔的填充體積。 可逆的化學(xué)吸附也應(yīng)該是這種吸附等溫線。 II 型等溫線反映非孔性或者大孔吸附劑上典型的物理吸附過程，這是 BET 公式最常說明的對象。 等溫線拐點(diǎn)通常出現(xiàn)于單層吸附附近。 隨相對壓力增加，多層吸附逐步形成，達(dá)到飽和蒸汽壓時，吸附層無窮多，導(dǎo)致試驗(yàn)難以測定準(zhǔn)確的極限平衡吸附值。 III 型等溫線十分少見。 吸附氣體量隨組分分壓增加而上升。 曲線下凹是因?yàn)槲劫|(zhì)分子間的相互作用比吸附質(zhì)與吸附劑之間的強(qiáng)，第一層的吸附熱比吸附質(zhì)的液化熱小，以致吸附初期吸附質(zhì)較難于吸附。 隨吸附過程的進(jìn)行，吸附出現(xiàn)自加速現(xiàn)象，吸附層數(shù)不受限制。 BET 公式 C 值小于2 時，可以描述 III 型等溫線。 IV 型等溫線與 II 型等溫線類似，但曲線后一段再次凸起，且中間段可能出現(xiàn)吸附回滯環(huán)，其對應(yīng)的是多孔吸附劑出現(xiàn)毛細(xì)凝聚的體系。 在中等相對壓力下，由于毛細(xì)凝聚的發(fā)生 IV 型等溫線較 II 型等溫線上升得更快。 中孔毛細(xì)凝聚填滿后，如果吸附劑還有大孔徑的孔或者吸附質(zhì)分子相互作用強(qiáng)，可能繼續(xù)吸附形成多分子層，吸附等溫線繼續(xù)上升。 V 型等溫線與 III 型等溫線類似，但達(dá)到飽和蒸汽壓時吸附層數(shù)有限，吸附量趨于一極限值。 由于發(fā)生毛細(xì)凝聚，在中等的相對壓力等溫線上升較快，并伴有回滯環(huán)。 在多孔性吸附劑中，若能在吸附初期形成凹液面，根據(jù) Kelvin 公式，在小于飽和蒸汽壓時，凹液面上已達(dá)飽和而發(fā)生蒸汽的凝結(jié). 發(fā)生這種蒸汽凝結(jié)的作用總是從小孔向大孔，隨著氣體壓力的增加，發(fā)生氣體凝結(jié)的毛細(xì)孔越來越大 脫附時，由于發(fā)生毛細(xì)凝聚后的液面曲率半徑總是小于毛細(xì)凝聚前，故在相同吸附量時脫附壓力總小于吸附壓力。 一般的，回滯環(huán)在低相對壓力一側(cè)的閉合點(diǎn)對應(yīng)的 p/p0 只與吸附質(zhì)性質(zhì)和吸附溫度有關(guān)，而與吸附劑性質(zhì)無關(guān)。 氮吸附等溫線回滯環(huán)的閉合點(diǎn)在 p/p0=0.42~0.50 之間，對應(yīng)的孔半徑在 1.7~2 nm。 在此尺寸之下，孔內(nèi)毛細(xì)凝聚液膜所的受張力大于液膜的抗拉強(qiáng)度，毛細(xì)凝聚的液體將不再存在，液體脫附。 當(dāng)孔半徑接近分子大小，其中液體的表面張力失去物理意義，Kelvin 公式也不再適用。 回滯環(huán)在高相對壓力一側(cè)的閉合點(diǎn)對應(yīng)吸附劑的全部孔被液態(tài)吸附質(zhì)完全充滿，它反映孔性吸附劑的孔分布特性，而往往與吸附質(zhì)種類無關(guān)。 雖然氮吸附要在 p/p0 接近1 時方可將大孔充滿，但是由于實(shí)驗(yàn)測量精度的限制，在p/p0>0.99（r>100 nm）高相對壓力范圍的測量誤差導(dǎo)致計(jì)算的Kelvin 半徑誤差很大。 一般地，吸附測量應(yīng)用Kelvin 方程可靠計(jì)算孔徑的上限是50 nm，IUPAC 對大于50 nm 的孔規(guī)定為大孔，需要用壓汞法來測量。 吸附等溫線回滯環(huán)反映的信息基本上與 IUPAC 定義的中孔結(jié)構(gòu)有關(guān)。 J. H. de Boer 將回滯環(huán)分為5 種主要類型，并與吸附劑的孔大概的結(jié)構(gòu)相聯(lián)系 IUPAC 將常見的回滯環(huán)分成了 H1- H4 四種類型 可以看看這個帖子對你很有幫助�。�！http://www.gaoyang168.com/html/201010/2505808.html |
2樓2011-05-25 17:00:19
xixizhang3096
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3樓2011-05-26 20:29:05
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4樓2011-05-26 20:39:33
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5樓2011-05-27 13:14:34
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