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yzhlasiI鐵蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
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[求助]
液相測(cè)定樣品過(guò)程中出峰發(fā)現(xiàn)問(wèn)題了？怎么解決？
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這個(gè)超大的峰難道是傳說(shuō)中的溶劑峰或鬼峰嗎�。�？ 小弟做的實(shí)驗(yàn)主要是測(cè)酶活和抑制劑對(duì)酶的抑制效果，流動(dòng)相：0.8%乙腈，20mM三乙胺，用醋酸調(diào)PH到6.0，波長(zhǎng)259nm。 第一天測(cè)的樣品很正常，幾個(gè)峰都能分開(kāi)，產(chǎn)物出峰時(shí)間在6.3min左右。 但是第二天，在酶反應(yīng)體系中加入了極少量的DMSO后，就在3.3min左右出現(xiàn)了一個(gè)非常大的峰，很怪異！我測(cè)過(guò)，DMSO在259nm波長(zhǎng)處基本上是無(wú)吸收的，我重復(fù)了很多次，這個(gè)峰一直都出現(xiàn)。 這個(gè)突然出現(xiàn)的大峰是溶劑峰嗎，為什么會(huì)這么的大，這個(gè)峰的出現(xiàn)導(dǎo)致我的檢測(cè)的結(jié)果很不準(zhǔn)確，產(chǎn)物出的峰都成山丘一樣凸起來(lái)的了，根本就不是尖的，大伙幫我看看是怎么回事吧。 |
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zgf340631735
至尊木蟲(chóng) (文壇精英)
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3樓2011-05-26 21:03:24
2樓2011-05-26 17:57:32
zhangsibao
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4樓2011-05-27 00:32:30
yzhlasiI
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這個(gè)實(shí)驗(yàn)師兄以前做過(guò)了的，DMSO加入后不會(huì)出現(xiàn)那個(gè)奇怪的峰，而且DMSO也不會(huì)參與這個(gè)反應(yīng)啊，我是重復(fù)師兄以前做過(guò)的實(shí)驗(yàn)，流動(dòng)相和體系都是按照師兄的來(lái)的，我在想這個(gè)會(huì)不會(huì)因?yàn)槲业牧鲃?dòng)相里面的有機(jī)相含量太低，水分含量太高，結(jié)果把柱子里面的填料給沖出來(lái)了��？ C18的柱子流動(dòng)相里面的水的含量最低能是多少��？ 我這個(gè)反應(yīng)體系確實(shí)是圖一中峰1、2是酶反應(yīng)底物，1+2---->峰3，但是反應(yīng)10分鐘后，我用沸水煮了10分鐘，使酶失活終止反應(yīng)了，所以按道理，這個(gè)反應(yīng)不能繼續(xù)進(jìn)行了。 關(guān)于圖2，為什么加DMSO,是因?yàn)槲乙尤朊敢种苿匆种苿┑囊种菩Ч�，而那些小分子抑制劑都是溶解在DMSO里面的，加入DMSO或者抑制劑后，這個(gè)大峰就出現(xiàn)了。 這個(gè)問(wèn)題我一直不知道是為什么，因?yàn)槲覔Q柱子后，這個(gè)大峰就消失了，我只能認(rèn)為是柱子的原因，因?yàn)槲矣玫氖且亮μ谻18的柱子，這個(gè)柱子的流動(dòng)相里面有機(jī)相含量最好是不能少于10%的，而我的流動(dòng)相里面的有機(jī)相幾乎為0，因?yàn)榧尤胗袡C(jī)相后幾個(gè)峰會(huì)連在一起而分不開(kāi)，所以只能減少有機(jī)相的含量，現(xiàn)在用的是安捷倫TC-C18(2)的柱子，流動(dòng)相里面加入了5%的甲醇，雖然能做出來(lái)，但是重復(fù)性不是很好，我這個(gè)星期實(shí)驗(yàn)了再和大家交流下啊。 |
5樓2011-05-27 17:37:57
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