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aspurple金蟲 (小有名氣)
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[交流]
ATRP的時(shí)候（合成PEO-b-PS嵌段）產(chǎn)率很低是怎么回事呢？ 已有9人參與
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請(qǐng)問(wèn)一下使用CuBr/PMDEDA作ATRP的時(shí)候（合成PEO-b-PS嵌段）僅得到很少量的產(chǎn)物是怎么回事呢？ 我的PEO-Br核磁確認(rèn)過(guò)沒(méi)問(wèn)題，CuBr用冰醋酸洗過(guò)/淺綠色的，PMDEDA是直接使用的，St是精制過(guò)的，本體聚合/110度。原料混合完通過(guò)液氮冰凍-抽氣-充氮三次處理，最后真空封瓶。原料混合完是澄清的綠色溶液，液氮凍后變成藍(lán)色的。 文獻(xiàn)里聚合會(huì)得到凝膠，但是自己聚合完溶液還是稀稀的。最后產(chǎn)率只有26%左右。 請(qǐng)大家?guī)臀曳治鲆幌略虬伞?br /> 謝謝了。。。 |
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你的溶液反應(yīng)完還是稀的就是苯乙烯單體,沒(méi)有參與聚合.也許是因?yàn)楸倔w聚合時(shí),大分子引發(fā)劑無(wú)法充分被引發(fā),也許是嵌段聚合物隨著分子量增大在聚合過(guò)程中不容易溶于苯乙烯單體溶液中 我覺(jué)得ATRP的溶液反應(yīng)會(huì)更好一些,比如THF,這樣能大分子引發(fā)劑更能引發(fā)單體聚合. 只要反應(yīng)前烤一下瓶子,在氮?dú)獾臈l件下加料,應(yīng)該能保證無(wú)水無(wú)氧的環(huán)境. |
5樓2011-05-31 22:43:50
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