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天下為公5592銅蟲(chóng) (著名寫(xiě)手)
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[求助]
求利用GC分析天然氣硫化物含量以及天然氣組成的實(shí)驗(yàn)方法
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 本人剛開(kāi)始利用GC分析天然氣的組成以及其H2S的含量，求利用GC分析天然氣硫化物含量以及天然氣組成的實(shí)驗(yàn)方法，包括應(yīng)該選用哪種柱子，儀器的設(shè)定條件是怎么樣的，選用哪種檢測(cè)器，樣品進(jìn)樣量多少合適，以及組分的定量方法等。懇請(qǐng)過(guò)來(lái)人指點(diǎn)，萬(wàn)分感激。 |
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mao816816
木蟲(chóng)之王 (文壇精英)
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- 專(zhuān)業(yè): 應(yīng)用有機(jī)化學(xué)
【答案】應(yīng)助回帖
天下為公5592(金幣+12, 博學(xué)EPI+1): 謝謝 2011-06-04 10:07:07
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色譜反吹法快速檢測(cè)天然氣中硫化物 用火焰光度檢測(cè)器的氣相色譜法分析天然氣中硫化物是一種常用的方法，有很高的選擇性和靈敏度，能對(duì)樣品中硫化物分別分離，這對(duì)硫化物形態(tài)研究非常有利。但天然氣樣品中硫化物的組份是很復(fù)雜的{1}，尤其是有機(jī)硫組份很多，相對(duì)保留時(shí)間相差幾十倍，其中二硫化物保留時(shí)間就要40-50分以上，要準(zhǔn)確定性定量是很困難的。在工廠(chǎng)中正常操作時(shí)大多數(shù)情況對(duì)硫化物形態(tài)并不關(guān)心，關(guān)心的是氣體中的總硫含量。采用常規(guī)的方法分析不僅浪費(fèi)時(shí)間而且往往漏檢重組份硫化物，這是因?yàn)橹亟M份的硫化物出峰時(shí)間晚,峰形扁,含量低時(shí)往往被基線(xiàn)噪音掩蓋。本文試圖用色譜反吹法快速檢測(cè)天然氣樣品中總硫含量。 1 儀器部分 所用儀器為西南化工研究院研制的WDL-94微機(jī)多功能硫分析儀，火焰光度檢測(cè)器；定量進(jìn)樣管5 ml。 純氮作載氣：流速60-80ml/min，純氫作燃燒氣：流速40ml/min，氧氣作助燃?xì)猓毫魉?2ml/min。 色譜柱1 鯊魚(yú)烷+TCP 3M 色譜柱2 GDX301 2M 2 實(shí)驗(yàn)與討論 色譜柱1 鯊魚(yú)烷+TCP 柱長(zhǎng)3M內(nèi)徑2毫米 聚四氟乙烯管，先裝1.5米TCP再裝1.5米鯊魚(yú)烷，60-80目 硅烷化101單體，單體固定液100：30。柱溫80℃。 圖1為成都地區(qū)某單位的天然氣的色譜峰圖。圖中2號(hào)峰為硫化氫和硫氧化碳，3號(hào)峰為甲硫醇，4號(hào)峰為甲硫醚，第6號(hào)峰已經(jīng)很低定性定量很困難，出峰時(shí)間30分鐘，要想達(dá)到0.1mg/M3 最低檢出量根本不可能。 我們采用WDL-94微機(jī)多功能硫分析儀，用方式（0），或方式（6）反吹法能夠快速分析天然氣中硫化物。 儀器采用八通閥或十二通閥流程見(jiàn)圖2 用方式（0），開(kāi)始時(shí)在取樣位置（圖2A），天然氣樣品進(jìn)入定量管后轉(zhuǎn)動(dòng)八通閥到進(jìn)樣位置（圖2B），定量管中樣品進(jìn)入色譜柱得到分 離，當(dāng)H2S，COS，CH3SH，（CH3）2S，峰出完后轉(zhuǎn)動(dòng)八通閥到位置A 色譜柱反向沖洗將剩余的組分做一個(gè)峰吹出見(jiàn)圖3。此時(shí)柱溫為60℃。 反吹時(shí)間可以任意設(shè)置，可視需要設(shè)在H2S后，也可在（CH3）2S，或CS2后。當(dāng)然，做總硫也是可以的，使用方式（6），在烴類(lèi)物質(zhì)流出后反吹，就能得到一個(gè)總硫的色譜峰圖。但需注意的是：濕性天然氣中重組份烴類(lèi)較多，保留時(shí)間在硫化氫之后會(huì)干擾總硫分析結(jié)果。一般干性天然氣中C4以上組分很少可忽略 采 用反吹法可否定量呢？因各組份熱力學(xué)性質(zhì)不同，反吹后的峰形不會(huì)是標(biāo)準(zhǔn)的高斯曲線(xiàn)，如果采用反吹法分析混合硫化物與正吹定量結(jié)果必須相符。通過(guò)實(shí)驗(yàn)得出結(jié)果如下 試驗(yàn)一：用鯊魚(yú)烷柱，柱溫50℃ 樣品為甲硫醚，反吹時(shí)間n=20秒，30秒，40秒，50秒，60秒結(jié)果列于（表1）。從中可看出，反吹時(shí)間除20秒外其余所得結(jié)果與正常分析結(jié)果是一樣的。 試 驗(yàn)二： 用 GDX301柱80℃，樣品甲硫醚。反吹時(shí)間30-60秒也可得到同樣的結(jié)果（見(jiàn) 表2）。表3列出了實(shí)驗(yàn)三 用柱1鯊魚(yú)烷 二硫化碳，反吹時(shí)間30-60秒的結(jié)果。從 結(jié) 果可看出用WDL-94微機(jī)多功能硫分析儀,所 得結(jié)果不受反吹，正吹，色譜柱等影響。做 總硫分析是可以的。 眾所周知，硫化物的響應(yīng)值與硫化物濃度不成線(xiàn)形關(guān)系，而是與硫化物濃度平方成正比，見(jiàn)式（1），顯然用峰面積及峰高直接定量是不行的，除非采用對(duì)數(shù)坐標(biāo)曲線(xiàn)法。用式（2）夠完成線(xiàn)性定量工作，常規(guī)的數(shù)據(jù)處理機(jī)沒(méi)有這種計(jì)算方法，無(wú)法進(jìn)行定量工作，有的數(shù)據(jù)處理機(jī)能夠做峰高的指數(shù)處理 （R：火焰光度檢測(cè)器響應(yīng)值 C：硫化物濃度 K：常數(shù)） (其中G硫化物含量 h峰高 Δt積分間隔時(shí)間) 用于一般的FPD是可以的，但由于混合硫化物峰形變化較大，用于反吹法將有較大的誤差。WDL-94具有式 （2）計(jì)算功能，系專(zhuān)為做硫化物分析而設(shè)計(jì)的。 丸山[2]等人通過(guò)實(shí)驗(yàn)證明，用h 1/2 . w (h為峰高w為半峰寬)表示硫化物響應(yīng)是可行的,沈呂寧[3]等認(rèn)為硫化物的響應(yīng)與其化學(xué)結(jié)構(gòu)無(wú)關(guān)，進(jìn)行了十幾種不同的硫化物定量工作，結(jié)果顯示不管硫離子和碳鏈R基團(tuán)連接的形式如何，每個(gè)克分子硫的響應(yīng)值是一樣的。劉光會(huì)[1]等人也曾在1-50ng范圍內(nèi)比較過(guò)甲硫醇、甲硫醚、二硫化碳、噻吩的響應(yīng)（h1/2.w）,結(jié)果不同的硫化物都落在一條工作曲線(xiàn)上。所以我們認(rèn)為在硫化物含量較低的范圍內(nèi)能夠使用反吹法分析硫化物，使用Σ(h1/2 .Δt) 或 （h 1/2 . w）都能得到硫化物的定量結(jié)果。須注意的使用( h1/2·W)計(jì)算, 由于反吹后多組分硫化物混合物峰形很差，拖尾厲害，計(jì)算結(jié)果誤差可能很大。用Σ(h1/2 .Δt) 式則能比較接近真實(shí)值。 圖5 顯示我們對(duì)某天燃?xì)庵辛蚧锸褂贸Ｒ?guī)方法和反吹方法分析的比較，色譜柱為鯊魚(yú)烷、柱溫50℃、反吹時(shí)間40秒。從圖上來(lái)看兩種方法得到的結(jié)果在分析誤差之內(nèi)。用常規(guī)的分析方法需15分鐘以上，當(dāng)含有二硫化物如（C2H5）2S2需要100多分鐘[1]、而采反吹分析法時(shí) 只要3-4分鐘。用反吹法加快了重組分的出峰時(shí)間，根據(jù)式（1）可看出：硫化物響應(yīng)值與硫化物濃度平方成正比，因此峰形較窄，能夠提高峰形高度，從而降低最低檢出量，提高靈敏度。 圖4 是用GDX301 2米柱做的色譜峰圖，1號(hào)峰是COS ；2號(hào)峰是H2S； 其余硫化物全部反吹一個(gè)大峰，總共分析時(shí)間 5到6分鐘。如果不反吹，甲硫醇和二硫化碳都要在10分鐘左右才能出來(lái)峰形已經(jīng)很差；其它重組份就更不如了。 ................. https://www.17baba.com/infor/show_document_detail.asp?id=2721 |
4樓2011-06-03 13:54:41
天下為公5592
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2樓2011-06-02 10:48:34
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