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小木蟲論壇-學術科研互動平臺 » 材料區(qū) » 微米和納米 » 學術討論 » 冷凍干燥通常的操作步驟是如何的？
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冷凍干燥通常的操作步驟是如何的？
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| 是不是制備好的納米�；鞈乙簝燃尤胫Ъ軇缓笾苯臃湃雰龈蓹C中？凍干的溫度通常是多少呢？文獻一般好像都是-40℃吧 |
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小木蟲(金幣+0.5):給個紅包，謝謝回帖
小木蟲(金幣+0.5):給個紅包，謝謝回帖
3樓2011-07-17 14:58:41
2樓2011-06-20 13:42:30
4樓2011-07-17 16:28:02
★
小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包，謝謝回帖
小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包，謝謝回帖
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看下這個 1、 系統(tǒng)準備 檢查系統(tǒng)是否清潔和干燥，真空泵與冷凍機是否連接，接通電源，檢查排氣口、冷凍管的密封性。 2、加樣 樣品需要預冷到至少－40℃，可以在深低溫冰箱（－70℃）或者液氮（－196℃）中進行。打開密封管開關，搬開冷凍艙，將樣品置于冷凍艙里的隔板上。關閉密封管開關。 3、冷凍 打開冷凍開關，等待20～30分鐘，直到冷凍艙的溫度低于－40℃。 4、抽真空 打開真空泵開關，等待10～15分鐘，直到系統(tǒng)壓力低于100 millitorr。 5、監(jiān)控過程 確保系統(tǒng)參數(shù)（冷凍溫度、真空壓力）在正常范圍內； 定期檢查冷凍艙中的結冰情況，決定是否要除霜； 觀察樣品是否干燥完全，一般干燥過程需要24～72小時，視具體樣品通過目測而定。 6、關閉系統(tǒng) 關閉總開關，接上排氣管或打開密封管開關以解除真空狀態(tài)。 關閉真空開關，關閉冷凍開關，取出樣品。 7、系統(tǒng)維護 除霜：冷凍艙下面的壓縮艙內如果有霜，則接上排水管，然后用少量熱水（不能超過壓縮艙容積的一半）促進冰霜的融化。不能通過敲擊冰塊來除霜。 除濕：壓縮艙、冷凍艙、真空泵壓縮機以及墊圈等表面的水霧均需擦干。 清潔：壓縮艙、冷凍艙可以用溫和的去污劑或蘇打水來清洗，然后干燥并撤去排水管，并重新密封排水孔。 泵油：定期檢查油位，排除油霧。 |
6樓2013-03-20 17:12:59
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