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kuloxbin

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kuloxbin

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9樓2011-06-24 15:31:58
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karl2100

至尊木蟲 (著名寫手)


★ ★
kuloxbin(金幣+1):謝謝參與
jiangchunyong(金幣+1, EPI+1): 謝謝! 2011-06-10 20:34:15
1、反相柱子:一般適用范圍比較大。分離極性比較小的物質(zhì)。極性強(qiáng)的物質(zhì)先出柱。
ODS就是C18柱子。
RP-8和RP-18分別是C18柱子和C8柱子。
C18柱子和C8柱子是柱子的碳鏈的長(zhǎng)度不一樣的。
碳鏈增長(zhǎng)了,也增加了鍵合相的非極性作用的面積,對(duì)保留值和選擇性都有影響,隨烷基碳鏈的增長(zhǎng)對(duì)溶質(zhì)分離的選擇性也增強(qiáng)了.但是對(duì)單一或簡(jiǎn)單組分確實(shí)看不出太大區(qū)別。
2、正相柱子:一般分離光學(xué)異構(gòu)體和反相柱子不能分離的極性比較大的物質(zhì)。
APS為NH2柱子
另外diol 代表的是球形硅膠鄰二羥基丙基醇基柱,正相柱,極性強(qiáng)的物質(zhì)后出。
硅膠柱子的特點(diǎn)是可分離異構(gòu)體,柱子的載樣量大,用于制備分離,不污染收集的流分了,缺點(diǎn)是分析應(yīng)用不方便,如流動(dòng)相的含水量應(yīng)該嚴(yán)格控制,再現(xiàn)性較差,需較長(zhǎng)的平衡時(shí)間,不適用于梯度洗脫。
堿性化合物在氨基和二醇柱上的保留強(qiáng),而偶極化合物在腈基柱子上的保留強(qiáng)。
建議您看看色譜分析等專業(yè)書籍有幫助的。


ODS-A
  ODS-A液相色譜柱是國(guó)際上是銷售最好的一種傳統(tǒng)色譜柱,同時(shí)也是HPLC中應(yīng)用最廣泛的應(yīng)用。YMC ODS-A液相色譜采用高度封端的表面結(jié)構(gòu)和具有適當(dāng)?shù)氖杷裕瑥V泛地應(yīng)用于多種化合物的分離。在嚴(yán)格質(zhì)量控制體系下,對(duì)50個(gè)以上的參數(shù)進(jìn)行嚴(yán)格控制,保證了穩(wěn)定的質(zhì)量。其通常作為液相色譜標(biāo)準(zhǔn)柱。
ODS-AM
  ODS-AM液相色譜柱是一種高碳含量的C18柱,具有和ODS-A液相色譜柱相似的選擇性。二者的主要區(qū)別是ODS-AM液相色譜柱采用的是專利的封端技術(shù),采用十分嚴(yán)格的生產(chǎn)技術(shù)規(guī)范,可提供優(yōu)良的峰對(duì)稱性和更高分離效果的重現(xiàn)性,從而改善較難分離組分的峰形。
ODS-AQ
  ODS-AQ液相色譜填料具有中等強(qiáng)度的疏水性和氫鍵鍵合相色譜填料,由于其具有相對(duì)高的疏水性,其與ODS-A相比有不同的保留行為,其主要用于碳水化合物的分離,如寡聚多糖類、葡萄糖苷類、藥物和天然化合物的分離。
ODS-AL
 ODS-AL液相色譜柱不僅具有疏水基團(tuán)的相互作用,而且還具備由硅醇基產(chǎn)生的第二級(jí)相互作用,這使其與傳統(tǒng)的ODS不同的選擇性。當(dāng)離子間相互作用被優(yōu)化后,特別推薦用于流動(dòng)相中含有緩沖液的色譜分離,可以獲得高重現(xiàn)性的色譜圖。YMC-Pack ODS-AL液相色譜柱采用的是沒有封端的高碳含量單層C18相,其只能在殘存的硅醇基活性有利于色譜分離時(shí)使用,由于容易發(fā)生拖尾峰,不推薦在分析胺類或含堿性基團(tuán)的化合物中使用。
ODS H80, M80, L80
ODS液相色譜填料是一種以硅膠為載體的三種配基覆蓋率不同的ODS填料,不同配基覆蓋率將影響?zhàn)s出物中疏水組分的保留行為,餾出物的官能基團(tuán)或三級(jí)結(jié)構(gòu)將決定分離行為的結(jié)果。J'sphere ODS液相色譜填料幾乎不需要考慮疏水性和氫鍵鍵合相之間的相互作用,如離子或相互作用,其多用于分離條件的測(cè)定。

色譜柱考慮的問題首先是填料的問題,大多數(shù)用于HPLC分離的柱填料使用硅膠填料,基于多孔聚合物擔(dān)體與鍵和的有機(jī)表層(如C18&C8),應(yīng)用范圍較廣,顆粒的大。6龋┰贖PLC中極為重要,約5um的微粒直徑兼顧了分析柱的柱效,反壓和壽命。更小的多孔微粒對(duì)快速分離很有用。小至1.5um的薄殼微粒對(duì)極快速地分離蛋白質(zhì)等大分子較有用。較窄地粒度分布能保證填充床地穩(wěn)定、高效和壓力降最小?偟膩碚f,3或5um全多孔微球填充HPLC色譜柱,能滿足大多數(shù)分離地需要。
色譜柱地性能指標(biāo)主要考慮:理論塔板數(shù),峰不對(duì)稱因子(AS),兩種不同溶質(zhì)地選擇性,色譜柱地反壓,保留值地重現(xiàn)性,鍵和相濃度,色譜柱地穩(wěn)定性。

有幾點(diǎn)看法:
1)本人認(rèn)為,C18是連接了18烷基碳鏈的反相固定相的總稱.ODS 是以硅膠為基質(zhì)鍵合的C18填料,而C18還包括其他基質(zhì)的填料,比如高聚物小球?yàn)榛|(zhì),氧化鋁為基質(zhì),氧化鋯為基質(zhì)等鍵合C18鏈形成的反相固定相,這些可以稱為"C18",但是不是ODS.
2)RP-18也是C18中的一種,不同的公司對(duì)C18填料有不同的商業(yè)名稱,本質(zhì)應(yīng)該都是一樣的.Merck公司的填料喜歡叫RP-18. 比如Merck 的LiChrospher RP-18, Superspher RP-18,Purospher RP-18. 因此,我認(rèn)為說"RP-18"是改進(jìn)型的不妥當(dāng).Merck的改進(jìn)表現(xiàn)在前邊的名字上,比如LiCHrospher, Superspher, Purospher表現(xiàn)的是不同的性能.
3) "普通ODS分析酸性、中性或弱堿性化合物時(shí)均可以獲得較佳的峰不對(duì)稱度。但當(dāng)分析藥物化合物中的強(qiáng)極性含氮的堿性樣品時(shí),樣品峰形就極差,拖尾嚴(yán)重,定量分析精度下降",這句話我認(rèn)為值得商榷.普通的ODS,在分離中性化合物,極弱性的酸或鹼化合物的時(shí)候可以得到較好的峰形,對(duì)于弱至中等極性的酸堿化合物,多數(shù)情況下會(huì)出現(xiàn)不同程度的拖尾.對(duì)于強(qiáng)極性化合物,不單是藥物,其他化合物一樣,都會(huì)出現(xiàn)嚴(yán)重的拖尾現(xiàn)象

再次修改,除掉了不太相關(guān)的BDS,應(yīng)該說論述比較全面了。
C18(C-18)、RP18(RP-18)、ODS有什么區(qū)別?
答:C18(C-18)、ODS、RP18(RP-18)的寫法一般人從表面上理解沒多大的區(qū)別,三者之間常;煊,但在具體的不同場(chǎng)合,從嚴(yán)格意義上講,還是有一定的區(qū)別。
一般認(rèn)為C18是連接了18烷基碳鏈的反相固定相的總稱,除了硅膠基質(zhì)外,還可以包括其他基質(zhì)的填料,比如高聚物小球?yàn)榛|(zhì),氧化鋁為基質(zhì),氧化鋯為基質(zhì)等鍵合C18鏈形成的反相固定相。
而ODS 是以硅膠為基質(zhì)鍵合的C18填料。因?yàn)榇蟛糠值腃18柱是硅膠基質(zhì),因此,在很多場(chǎng)合內(nèi)二者混為一體。
ODS其后所標(biāo)的1、2、3、4、5有的是指含碳的不同,有的是不同代的替換產(chǎn)品,如Spherisorb的ODS-1是指未經(jīng)封尾處理的,含碳量為5.75%,ODS-2是經(jīng)封尾處理的,含碳量為11.5%。不同廠家的ODS柱性能差異很大。
RP在不同廠家中使用的含義也不太一致,在waters的色譜柱中,RP18(8)是指經(jīng)過改進(jìn)的新型C18(8)柱,其不同在于在經(jīng)典直鏈配體之間內(nèi)嵌極性基團(tuán),其選擇性同C18(8)有了很大的差異,特別是對(duì)含酚基官能團(tuán)的化合物。Agilent的Bonus-RP柱中RP的含義同Waters。但是在Merck公司的色譜柱中,RP-18同C18意義相同,包括硅膠基質(zhì)、氧化鋁基質(zhì)、及一體化的Chromolith柱。
因此,光從C18(C-18)、RP18(RP-18)、ODS很難區(qū)別不同廠家色譜柱之間結(jié)構(gòu)上的差異,最好從有關(guān)廠家的資料中尋找。

本問答根據(jù)液相色譜論壇的22863、21462和21783帖子整理所成,由zhanyang、李向偉、安山和恐龍、Sinatur、dana等會(huì)員參與討論,并由恐龍、clevding版主負(fù)責(zé)整理。


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2樓2011-06-10 19:29:08
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kuloxbin

禁蟲 (正式寫手)

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3樓2011-06-10 22:35:57
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天生雅

鐵蟲 (初入文壇)



小木蟲(金幣+0.5):給個(gè)紅包,謝謝回帖
簡(jiǎn)單一點(diǎn)說C8的保留值小一些,C18大一些,流動(dòng)相體系是相同的,一般都是甲醇、乙腈、水相
7樓2011-06-24 10:50:54
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簡(jiǎn)單回復(fù)
于田985812樓
2012-03-27 14:57  
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