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wangjiuling0銀蟲 (小有名氣)
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[交流]
關(guān)于煤灰檢測(cè)、集成灰檢測(cè)、飛灰檢測(cè) 已有3人參與
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現(xiàn)在在做集成灰成分檢測(cè)（化學(xué)常量法檢測(cè)，），集成灰的主要成分是三氧化二鋁。是制造鋁合金產(chǎn)生的，參考的標(biāo)準(zhǔn)是電力行業(yè)的煤灰檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)DL/T 1037-2007。 對(duì)灰樣采用NaOH堿熔法處理， 三氧化二鐵的含量采用EDTA標(biāo)定，指示劑用磺基水楊酸鈉， 采用聯(lián)合滴定分析二氧化鈦和氧化鋁的含量，指示劑用PAN，并用硫酸銅反滴。用苦杏仁算屏蔽鈦離子。 做的很郁悶，特別是終點(diǎn)判定。 希望有做過這樣檢測(cè)的朋友給予點(diǎn)指導(dǎo)，討論討論！�。� 補(bǔ)充：權(quán)威機(jī)構(gòu)一般用的是原子吸收分光光度計(jì)，但是儀器比較貴，不知道還有別的較為準(zhǔn)確的方法不？ |
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wangjiuling0
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對(duì)我自己提出的問題，這幾天也有了較為全面的研究。居然是最基本的絡(luò)合滴定... 雖然簡(jiǎn)單，但是還是把我現(xiàn)在知道的發(fā)到木蟲上，僅供參考： 1 三氧化二鐵（Fe2O3）含量測(cè)定 采用EDTA配位滴定法測(cè)定鐵含量（磺基水楊酸鈉為指示劑，Ssal---磺基水楊酸）。 在pH=1.8～2.0的酸性溶液中，F(xiàn)e3+與磺基水楊酸鈉指示劑形成紫紅色配合物（FeSSal+），該配合物穩(wěn)定性低于FeY-，隨EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的加入，F(xiàn)eSSal+中的Fe3+被奪取，當(dāng)達(dá)化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)，呈現(xiàn)FeY-的黃色或淡黃色甚至無色（顏色隨溶液中的Fe3+含量的多少而深淺不一，F(xiàn)e3+濃度越大，黃色越明顯，F(xiàn)e3+濃度很低時(shí)，幾乎為無色）。 顯色反應(yīng)：Fe3++ SSal2+ = FeSSal+（紫紅色）； 滴定反應(yīng)：Fe3++H2Y2- = FeY- + 2H+； 終點(diǎn)變色：FeSSal+（紫紅色）+ H2Y2- = FeY-（黃色）+ SSal2+（無色）+2H+ 。 2 氧化鋁（Al2O3）與氧化鈦（TiO2）含量聯(lián)合測(cè)定 采用銅鹽返滴法測(cè)定鋁含量（PAN為指示劑），用苦杏仁酸（掩蔽劑）釋放TiY中的EDTA，用銅鹽滴定（PAN為指示劑）。 在滴定Fe3+后的溶液中，加入過量EDTA，加熱至70℃～80℃，調(diào)整溶液pH=3.8～4.0，煮沸1～2min，加入PAN指示劑，銅鹽標(biāo)準(zhǔn)滴定過剩EDTA，溶液由黃色變?yōu)榱磷仙?br /> 加入苦杏仁酸，加熱后加入少量乙醇（消除PAN對(duì)Ti 的僵化現(xiàn)象），用銅鹽滴定。 過程可描述為： 加入過量EDTA與鋁配位：Al3+ + H2Y- = AlY- + 2H+； 過量EDTA與鈦配位：Ti（Ⅵ）+ H2Y- = TiY + 2H+； 釋放TiY中的EDTA：苦杏仁酸 + TiY = Ti-苦杏仁酸 + H2Y-； 銅鹽反滴過剩EDTA：Cu2+ + H2Y2- = 2H+ + CuY2-(藍(lán)色)； 終點(diǎn)由黃色變?yōu)榱磷仙篊u2+ + PAN（黃色） = Cu-PAN（紅色）。 |
5樓2011-06-15 15:20:03
denvoll
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2樓2011-06-10 18:25:16
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3樓2011-06-13 11:48:01
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4樓2011-06-13 12:14:34
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