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hanxiaojie金蟲 (小有名氣)
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求助德文翻譯 有機(jī)合成專業(yè) 非常感謝
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25 g vic. m-Xylenol und 32 g Benzoylchlorid lieferten 32 g Benxoat. Derbe, weiBe Krystalle aus Petroläther. Schmelzp. 40,5-41 . Siedepunkt 310-320. Leicht löslich. Aus 30 g Benzoat wurden durch milde Verschiebung 14 g 2,G-Di- ' methyl-4-benzoyl-phenol erhalten. Man wusch das Rohprodukt erst mit heißem Wasser, dann mit Petroläther und krystallisierte es schließlich aus Schwerbenzin um. Derbe, farblose Nadeln vom Schmelzp. 142--142,5. Löst sich in Laugen mit grünstichig gelber Farbe. Die Reduktion nach Clemmensen verlief schlecht , denn aus 13 g Oxyketon gewann man nur 3,5 g 2,6-Dimethyl-4-benxyl-phenol. Nach der Vakuumdestillation wurde die Substanz auf Ton abgepreßt und dann aus Petroläther umkrystallisiert. Feine, weiße Nadeln vom Schmelzp. 66,5-67,5 ,. Siedep.,, 195-200 ". In organischen Mitteln im allgemeinen leicht löslich, jedoch schwer in wäßrigen Laugen. Zur Verschiebung wurden 3 g Ester 3 Stunden mit Aluminiumchlorid verbackt. Unveränderter Ester war nur in Spuren vorhanden. Nach der Behandlung mit Wasserdampf fand man im Kolben 1,7 g 2,6-Dimethyl-4-aceto-phenol. Das Destillat enthielt nur eine ganz geringe Menge 2,6-Dimethyl-4-benxyl-phenol.Ein ortho-Oxyketon war nicht entstanden. Aus den harzigen Rückständen gewann man durch Auskochen mit 2-proc. Natronlauge noch 0,3 g p-Acelol-xylenol. |
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木蟲 (正式寫手)
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【答案】應(yīng)助回帖
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sltmac(金幣+1): 多謝交流~ 2011-06-12 12:45:15
hanxiaojie(金幣+150, 翻譯EPI+1): 非常感謝 2011-06-12 17:06:59
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hanxiaojie(金幣+150, 翻譯EPI+1): 非常感謝 2011-06-12 17:06:59
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原文有些模糊的地方，譯文僅作參考。 25g間二甲鄰苯酚與32g苯甲酰氯反應(yīng)得32g苯甲酸酯，從石油醚重結(jié)晶得白色結(jié)晶，熔點40.5-41度，沸點310-320度。 通過溫和位移反應(yīng)由30g苯甲酸酯得到14g 2，6-二甲基-4-苯甲�；椒印Ｏ扔脽崴�，然后用石油醚洗滌，再從重油重結(jié)晶得到無色針狀晶體，熔點142-142.5度。易溶于堿，?K顯黃色。 克列蒙遜還原不好進(jìn)行，從13g酮只得到3.5g二甲基芐基酚。真空蒸餾后將該物質(zhì)在陶器上（原文不清），從石油醚重結(jié)晶得纖細(xì)針狀結(jié)晶熔點66.5-67.5度，沸點195-200度。易溶于一般有機(jī)介質(zhì)中，但難溶（原文不清）堿。 為了進(jìn)行位移反應(yīng)，將3g酯與三氯化鋁加熱三小時后，未反應(yīng)的酯只有痕跡量存在，水蒸汽蒸餾在瓶中有1.7g[2,6-Dimethyl-4-aceto-phenol]，蒸餾，餾出液中只含極少量的2,6-Dimethyl-4-benxyl-phenol。反應(yīng)并不產(chǎn)生ortho-Oxyketon。與2%的氫氧化鈉煮蒸從樹脂狀的殘留物可以得到0.3g p-Acelool-xynol。 |
2樓2011-06-12 11:33:09
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