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xibei1s985鐵蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
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[求助]
液相最低檢測(cè)限怎么做？是儀器上就可以讀出還是需要做？謝謝！
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yangling0509
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2樓2011-06-15 09:59:54
tingzai0116
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3樓2011-06-15 10:16:21
zgf340631735
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4樓2011-06-15 11:48:41
kaka08_bin
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【答案】應(yīng)助回帖
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一是按照“基線噪音的三倍”，進(jìn)樣觀察圖譜，直至要考察成分的峰高為基線的3倍。 二是根據(jù)工作站提供數(shù)據(jù)得出。 以下是mcds網(wǎng)友提供。 做標(biāo)準(zhǔn)曲線，然后把最低濃度點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)品不斷稀釋進(jìn)樣，直到最低的儀器能準(zhǔn)確定量的點(diǎn)，然后連續(xù)進(jìn)樣7針（更大的奇數(shù)針），然后算出標(biāo)準(zhǔn)偏差，然后乘以3，除以您做的標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率，就得到儀器的檢測(cè)限。 |
5樓2011-06-15 12:46:04
kaka08_bin
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【答案】應(yīng)助回帖
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karl2100(金幣+2): 辛苦了，謝謝！ 2011-06-15 18:58:37
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相關(guān)信息網(wǎng)上很多，搜索一下就可以找到。 1. 關(guān)于檢測(cè)限（limit of detection, LOD）的定義： 在樣品中能檢出的被測(cè)組分的最低濃度（量）稱(chēng)為檢測(cè)限，即產(chǎn)生信號(hào)（峰高）為基線噪音標(biāo)準(zhǔn)差k倍時(shí)的樣品濃度，一般為信噪比（S/N）2:1或3:1時(shí)的濃度，對(duì)其測(cè)定的準(zhǔn)確度和精密度沒(méi)有確定的要求。目前，一般將檢測(cè)限定義為信噪比（S/N）3:1時(shí)的濃度。 2. 計(jì)算公式為： D=3N/S （1） 式中：N——噪音; S——檢測(cè)器靈敏度；D——檢測(cè)限 而靈敏度的計(jì)算公式為： S=I/Q （2） 式中：S——靈敏度；I——信號(hào)響應(yīng)值；Q——進(jìn)樣量 將式（1）和式（2）合并，得到下式： D=3N×Q/I (3) 式中：Q——進(jìn)樣量；N——噪音；I——信號(hào)響應(yīng)值。I/N即為該進(jìn)樣量下的信噪比（S/N），該信噪比可通過(guò)工作站對(duì)圖譜進(jìn)行自動(dòng)分析獲得，一般的色譜或質(zhì)譜工作站都可進(jìn)行信噪比分析計(jì)算。這樣檢測(cè)限的計(jì)算方法就變得非常方便了。 3. 計(jì)算方法：實(shí)際計(jì)算時(shí)，檢出限有2種表示方法：一種是進(jìn)樣瓶中樣品檢測(cè)限，一種是針對(duì)原始樣品的方法檢出限。 1）對(duì)第一種檢測(cè)限，只要知道進(jìn)樣量和信噪比即可計(jì)算。如進(jìn)樣瓶中樣品濃度為1 mg/L,在此濃度下的信噪比為300(由工作站分析獲得)，則其檢測(cè)限為：D =（3×1 mg L-1）/300 = 0.01 mg/L。也可用絕對(duì)進(jìn)樣量表示，若進(jìn)樣體積為10 ul，則其檢測(cè)限為：D = 3×（1 mgL-1×10 ul）/300 = 0.1 ng。 2）對(duì)第二種表示方法，需同時(shí)考慮原始樣品的取樣量和提取樣品的定容體積。仍按前述樣品計(jì)算，若取樣量為5克，最后定容體積為5 mL，則方法檢測(cè)限為：D = 0.01 mgL-1×5 mL/5 g = 0.01 mg/kg。即當(dāng)原始樣品中待檢物質(zhì)的濃度為0.01mg/kg時(shí)，若取樣量為5g,樣品經(jīng)前處理后定容體積為5mL時(shí),進(jìn)樣瓶中樣品的濃度可達(dá) 0.01mg/L（假定回收率為100%）,此時(shí)，在其它給定的分析條件下，能產(chǎn)生3倍噪聲強(qiáng)度的信號(hào)。在實(shí)際檢測(cè)工作中，第二種表示方法更為常見(jiàn)。 4.注意事項(xiàng) 由式（3）可見(jiàn)，信噪比的大小直接關(guān)系到檢測(cè)限的大小。信噪比計(jì)算方法的不同，其比值大小有很大不同，這與計(jì)算信噪比時(shí)基線噪聲峰值的定義方式有關(guān)，一般有三種不同的定義： ①峰/峰（peak to peak）信噪比，用某一段基線噪聲的平均高度； ②峰/半峰（half peak to peak）信噪比, 用某一段基線噪聲平均高度的1/2； ③均方根（RMS）信噪比，用某一段基線噪聲的均方根值計(jì)算。 除此之外，信噪比的計(jì)算結(jié)果還和所取噪聲的位置有很大關(guān)系，取信號(hào)哪一側(cè)基線的噪聲，取多長(zhǎng)一段基線上的噪聲，計(jì)算結(jié)果都很不完全相同，有時(shí)相差甚遠(yuǎn)。一般多取樣品峰兩側(cè)的噪聲峰值計(jì)算。 檢測(cè)限的概念 由于缺少明確的定義和術(shù)語(yǔ)上的混淆 由于缺少明確的定義和術(shù)語(yǔ)上的混淆，檢測(cè)限仍是一個(gè)有爭(zhēng)議的問(wèn)題。經(jīng)常有將儀器檢測(cè)限和方法檢測(cè)限誤用的現(xiàn)象。盡管如此，能被大多數(shù)分析工作者接受的概念是：檢測(cè)限是在一定的置信水平范圍，使犯第一類(lèi)與第二類(lèi)誤差的可能性在接受范圍內(nèi)，高于分析過(guò)程產(chǎn)生的噪聲的最小可檢測(cè)量。 隨著分析方法的發(fā)展，近年來(lái)的分析工作實(shí)踐已表明，在分析工作中，存在著幾類(lèi)檢測(cè)限，且每一種檢測(cè)限均有其本身的含義。這幾類(lèi)檢測(cè)限分別是：儀器檢出限(IDL)、最低檢測(cè)限(LLD)、方法檢測(cè)限(MDL)、和定量檢測(cè)限(LOQ)。 確定檢測(cè)限時(shí)，儀器的噪聲和空白值是很重要的依據(jù)。在未分析樣品時(shí)或者分析空白時(shí)，分析儀器通常會(huì)產(chǎn)生信號(hào)即噪聲。在實(shí)驗(yàn)室分析質(zhì)量控制程序中要求經(jīng)常分析空白值，因此某一項(xiàng)目的空白值的均值及其分布即標(biāo)準(zhǔn)差是已知的，由于來(lái)自多次重復(fù)分析的結(jié)果、空白值已經(jīng)相當(dāng)精確，而且在正態(tài)曲線上分布很窄。 儀器檢測(cè)限的確定是產(chǎn)生高于平均噪聲3個(gè)標(biāo)準(zhǔn)差的濃度值，或是產(chǎn)生的信號(hào)為5倍信噪比時(shí)的標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度值。 最低檢測(cè)限是在多次能產(chǎn)生足夠大的信號(hào)值的試驗(yàn)中有99%的可能產(chǎn)生可檢測(cè)信號(hào)的組分的量，由反復(fù)分析接近零濃度但不超5倍于儀器檢測(cè)限的標(biāo)準(zhǔn)溶液來(lái)確定。將測(cè)定的均值的標(biāo)準(zhǔn)差乘以5%概率時(shí)，由正態(tài)概率表查得的因子是1。645，為使第一類(lèi)和第二類(lèi)判斷要概率都在5%，將1。645擴(kuò)大一倍為3。 290。例如對(duì)某一低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行20次測(cè)定，其標(biāo)準(zhǔn)差為6ug/L，最低檢測(cè)限為6×3。290=20 ug/L。 方法檢測(cè)限與最低檢測(cè)限不同，被分析的樣品經(jīng)歷了整個(gè)分析方法的全過(guò)程。由于經(jīng)過(guò)如萃取、濃縮等步驟的影響，方法檢測(cè)限將高于最低檢測(cè)限。方法檢測(cè)限的確定是在無(wú)顯著偏性的情況下，使用校正過(guò)的儀器，由有經(jīng)驗(yàn)的分析者進(jìn)行全過(guò)程分析。例如，可將某被測(cè)組分加入到有關(guān)的基體中，并使其濃度與預(yù)計(jì)方法檢測(cè)限相接近。重復(fù)7次分析，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)差(SD)，由單側(cè)t分布表查出99%置信水平，自由度f(wàn):7-1=6時(shí)的t值(t=3。14)。標(biāo)準(zhǔn)差 乘以t值的結(jié)果即 為所求的方法檢測(cè)限。 定量檢測(cè)限對(duì)實(shí)驗(yàn)室有重要意義，在日常工作中、特定的條件下，有關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)方法上已經(jīng)推薦各實(shí)驗(yàn)室能達(dá)到的最低檢測(cè)水平為實(shí)際的定量檢測(cè)限。不同的實(shí)驗(yàn)室雖然使用相同的分析步驟，相同型號(hào)的分析儀器，分析的樣品基體相同，但所得出的方法檢測(cè)限是會(huì)不同的，因此實(shí)際定量檢測(cè)限在不同實(shí)驗(yàn)室也會(huì)是不相同的。美國(guó)的水與廢水標(biāo)準(zhǔn)分析方法認(rèn)為實(shí)際定量檢測(cè)限一般為方法檢測(cè)限的5倍，它是具有可信度的、實(shí)用的、日常工作可達(dá)到的檢測(cè)限。用定量檢測(cè)限報(bào)告的數(shù)據(jù)是可靠的。 |
6樓2011-06-15 12:49:10
生如夏花-芳
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7樓2011-06-15 21:32:06
zm.shi
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