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環(huán)氧樹脂體系固化度的概念?
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環(huán)氧樹脂體系的固化度一般可由DSC來(lái)測(cè)試獲得。據(jù)測(cè)試標(biāo)準(zhǔn):先測(cè)定剛配置好的膠液,以一定的速率升溫,得到其放熱值M1(mJ/mg)。然后以同樣的程序再測(cè)定成型好的固化物,得到一個(gè)放熱值M2(mJ/mg)。最后固化度可由下式求得。固化度=(M1-M2)/M1*100%。 現(xiàn)在我有一個(gè)疑問:如果我要求某制品必須達(dá)到完全固化,制品中不能有固化劑等的殘留,那么固化度應(yīng)為100%(理論上可實(shí)現(xiàn)),那么可知M2=0(理論上). 如果試樣中樹脂或固化劑過量的話,最后DSC測(cè)試是不是也可測(cè)得M2=0(理論上),此時(shí)制品的固化度為100%,但是制品中應(yīng)該還殘留有未反應(yīng)的樹脂或固化劑。 固化度的概念是不是參與反應(yīng)的樹脂和固化劑完全固化?樹脂或固化劑過量的話,而參與反應(yīng)的樹脂和固化劑完全固化,能不能說(shuō)固化度為100%? 寫得有點(diǎn)亂,請(qǐng)大家賜教。 |
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我覺得你的固化度的定義,與最后的結(jié)論是對(duì)的。但是公式應(yīng)該是:M1/(M1+M2)吧 無(wú)論是樹脂還是固化劑過量,放出的熱量都是根據(jù)反應(yīng)放熱來(lái)的。所以過量的話你的M1(J/g)可能比stoichiometry的值要小。因?yàn)橛形捶磻?yīng)完全的東西。換算成M1(J/eew)值或許一樣。當(dāng)然用DSC積分,有時(shí)基線不平,或者峰形不好最后積分的結(jié)果未必完全一致。 固化度/轉(zhuǎn)化率 只是環(huán)氧樹脂的一個(gè)方面,你也可以用簡(jiǎn)單的紅外來(lái)測(cè)定不同時(shí)間特征峰消失或增長(zhǎng)的趨勢(shì)來(lái)測(cè)定。 通過測(cè)定固化度你可以知道總的反應(yīng)熱。M1+M2, 另外你也測(cè)定在不同溫度下恒溫反應(yīng)下的放熱,Mi,通過在不同時(shí)間的積分 Mi值可能不同,最后你用轉(zhuǎn)化率/固化度 a= Mi/(M1+M2) 與不同時(shí)間做圖就會(huì)得出一個(gè)曲線。這個(gè)曲線對(duì)環(huán)氧樹脂固化工藝有指導(dǎo)意義,比單純的一個(gè)固化度有用多了。 多測(cè)幾個(gè)恒溫反應(yīng)的固化曲線,最后用d a/ d t = k (1-a)^n 進(jìn)行微分,另外還有好幾個(gè)公式,你可以求的反應(yīng)基數(shù)n 這個(gè)不應(yīng)該更有意義。 |
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