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2005112062

木蟲 (正式寫手)


[交流] 提取分離的大蝦們曬曬你們的分離經(jīng)驗(yàn)吧

已經(jīng)開始提取分離快一個學(xué)期了,只分到三個化合物,悲催啊啊    啊啊啊啊
現(xiàn)在急需各位大牛支支招啊!!!!!!分享一下你們分離的經(jīng)驗(yàn)吧,說說你們怎樣摸硅膠柱的條件的,還有各種填料的使用技巧啊 大家都來曬曬經(jīng)驗(yàn)。。。。。。。。。。。1
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jpf12927

木蟲 (小有名氣)



2005112062(金幣+1):謝謝參與
2005112062(金幣+1): 謝謝你 你的建議對我很有幫助!我現(xiàn)在做的是系統(tǒng)分離 也就是什么化合物都想要的那種,可有什么高建啊? 2011-06-17 16:01:31
這個東西主要是先多找?guī)灼獓獾膮⒖嘉墨I(xiàn),細(xì)細(xì)的研究,在自己的心中要有一定的方向性才能做出來,機(jī)會只會青睞有準(zhǔn)備的人,準(zhǔn)備充分的人就更不用說了!
2樓2011-06-17 00:05:21
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2005112062(金幣+1):謝謝參與
2005112062(金幣+1): 嗯嗯 謝謝 我想做系統(tǒng)分離,求高建。! 2011-06-17 16:02:59
先明確你植物里主要有哪幾類化合物,還有你要的是哪幾類化合物,每類化合物都有自己成熟的分離方法,文獻(xiàn)可以查到,特別是博士論文里都有體現(xiàn)
3樓2011-06-17 10:55:06
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20819034

新蟲 (小有名氣)


★ ★
2005112062(金幣+1):謝謝參與
jiangchunyong(金幣+1): 謝謝 2011-06-18 09:47:17
硅膠柱我們常用來分離極性相對低的化合物,常用的溶劑系統(tǒng)為,正己烷--氯仿;正己烷-乙酸乙酯;氯仿-丙酮;氯仿-甲醇;
有時沒有反相ODS,也用硅膠柱分離極性大的化合物,這時候溶劑系統(tǒng)中往往會考慮加一定比例的水或醋酸
4樓2011-06-17 12:52:08
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wangyanan007

木蟲 (正式寫手)



小木蟲(金幣+0.5):給個紅包,謝謝回帖
呵呵,才一年,要磨練!真有意思,你說曬就曬了,真正要說的話很多,大家哪有時間給你曬啊!
5樓2011-06-17 21:05:37
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戀上空氣的魚

金蟲 (小有名氣)


★ ★
小木蟲(金幣+0.5):給個紅包,謝謝回帖
jiangchunyong(金幣+1): 謝謝 2011-06-19 10:41:27
要想摸硅膠柱的條件的話,首先要多看相關(guān)文獻(xiàn),根據(jù)別人所做過的條件,利用硅膠薄層色譜板摸摸條件。確定洗脫機(jī)溶劑系統(tǒng)比例。
6樓2011-06-18 22:07:05
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倩cat610

金蟲 (正式寫手)



小木蟲(金幣+0.5):給個紅包,謝謝回帖
我一年才分到3個化合物哩...運(yùn)氣和堅持不懈的努力都很重要吧。
7樓2011-06-21 19:18:40
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sunshinexy

銀蟲 (小有名氣)


★ ★
小木蟲(金幣+0.5):給個紅包,謝謝回帖
karl2100(金幣+1): 謝謝參與討論! 2011-06-21 20:58:17
綜上所述,查文獻(xiàn)是很重要的啦~然后個人認(rèn)為檢測化合物是很重要的,如果色素很多或者是展開劑選擇不當(dāng)都會干擾自己的分離。做植化的一定要膽大心細(xì)地做,不能急躁,可能最艱難的時候就是要成功的時候,耐心的選擇好適合自己要分化合物的方法才是最重要的吧
8樓2011-06-21 19:51:20
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james_yy

新蟲 (小有名氣)



小木蟲(金幣+0.5):給個紅包,謝謝回帖
先選一個溶劑條件:一般極性小用石油醚-乙酸乙酯或石油醚-丙酮,極性中等用氯仿-甲醇,極性大的一般都拖尾,可選反相,要求看到的點(diǎn)點(diǎn)要越多越好,形狀要盡量園或扁,不要長,第一個點(diǎn)的Rf值不能太大,最好不要超過0.3,3-5個柱體積后換溶劑,就是把極性大一點(diǎn)的溶劑的比例提高一點(diǎn),提高多少可以用TLC檢驗(yàn)
9樓2011-07-06 10:10:39
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東風(fēng)飄絮

金蟲 (小有名氣)



小木蟲(金幣+0.5):給個紅包,謝謝回帖
我剛開始,來溜溜……
10樓2011-07-06 10:38:26
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301_12

木蟲 (正式寫手)



小木蟲(金幣+0.5):給個紅包,謝謝回帖
引用回帖:
Originally posted by jpf12927 at 2011-06-17 00:05:21:
這個東西主要是先多找?guī)灼獓獾膮⒖嘉墨I(xiàn),細(xì)細(xì)的研究,在自己的心中要有一定的方向性才能做出來,機(jī)會只會青睞有準(zhǔn)備的人,準(zhǔn)備充分的人就更不用說了!

請問ni那里有國外的參考文獻(xiàn)么?能否借下看看!hddemon@126.com
11樓2011-07-06 16:34:59
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luojianjun9

木蟲 (小有名氣)



小木蟲(金幣+0.5):給個紅包,謝謝回帖
我也是新手,共勉吧
12樓2011-07-06 21:33:25
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375706654

新蟲 (初入文壇)



小木蟲(金幣+0.5):給個紅包,謝謝回帖
我分了三個月 得了8個化合物 是在老師的指導(dǎo)下做的  現(xiàn)在繼續(xù)努力中。好多東西要好好學(xué)習(xí)的,曬不出來 嘻嘻
13樓2011-07-12 20:07:41
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375706654

新蟲 (初入文壇)



小木蟲(金幣+0.5):給個紅包,謝謝回帖
我分了三個月 得了8個化合物 是在老師的指導(dǎo)下做的  現(xiàn)在繼續(xù)努力中。好多東西要好好學(xué)習(xí)的,曬不出來 嘻嘻
14樓2011-07-12 20:14:02
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2005112062

木蟲 (正式寫手)


2005112062: 回帖置頂 2012-08-20 22:56:42
發(fā)這個萜的時候 已經(jīng)很久了 現(xiàn)在重溫一下 確實(shí)有些感慨了,首先在這里想哪幾位給出寶貴經(jīng)驗(yàn)的蟲友道聲謝吧!
一下子就一年過去了,在這艱苦的一年時間里面,我從一個完全不知掉怎樣過柱子完全不知道怎么莫條件的門外漢到現(xiàn)在看到曙光看到希望,到逐漸的喜歡上提取分離,喜歡上了天然藥物化學(xué)!
做提取分離其實(shí)是有一些方法的,在這里我也把我這一年來自己摸索出來的經(jīng)驗(yàn)談?wù)劻耍鲋参锘瘜W(xué)之前,應(yīng)當(dāng)盡可能多的了解你做的這個植物里面有哪些化學(xué)成分,你希望得到的是哪一類成分,這些化學(xué)成分有什么樣的理化性質(zhì),比如說,他在TLC上顯色會是什么顏色,大概極性多大,用什么展開劑可以展開。還有他們的波普學(xué)特征,這一類化合物的共性和特性都要有所了解,實(shí)驗(yàn)之前其實(shí)你需要做的東西有很多。而且是準(zhǔn)備越充足,文獻(xiàn)調(diào)研越充分,你的目標(biāo)越明確,那么你走的彎路就會少一些。
另外,在細(xì)分的時候,肯定會使用硅膠柱,我建議柱子一般不要長于十五個厘米,這個是個人經(jīng)驗(yàn),而且如果你的東西,倆個點(diǎn)的比移植的倒數(shù)之差不到一的話,就盡量把你的第一個點(diǎn)的比移植放到0.2以下,然后慢慢等吧,,樣品肯定會出來的!
分不開的時候,千萬不要泄氣,提取分離沒有什么絕招,絕招就在于招招都試一下,比如,ODS,MCI,PTLC,PHPLC,LH-20.這些都用完你肯定得到的純樣品的。當(dāng)然這些需要合理的選用,這就是經(jīng)驗(yàn)了。經(jīng)驗(yàn)就是時間的積累了,當(dāng)然這話說得不是很科學(xué)。但是就是這樣,當(dāng)你成功一次,那你下次就知道遇到這種情況就用這種方法了!
我已經(jīng)磨了一年多了。就只有這些送給大家了。很謝謝當(dāng)年給我?guī)椭,熱心回帖的蟲子們!
其實(shí)做到最后大家百分之七十的時間都會花在解譜和寫文章上了!
15樓2012-08-20 22:55:07
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genwy

銀蟲 (小有名氣)



小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包,謝謝回帖
引用回帖:
2432606樓: Originally posted by 2005112062 at 2012-08-20 22:55:07
發(fā)這個萜的時候 已經(jīng)很久了 現(xiàn)在重溫一下 確實(shí)有些感慨了,首先在這里想哪幾位給出寶貴經(jīng)驗(yàn)的蟲友道聲謝吧!
一下子就一年過去了,在這艱苦的一年時間里面,我從一個完全不知掉怎樣過柱子完全不知道怎么莫條件的門 ...

以前我還分到一個單體,現(xiàn)在想富集做活性試驗(yàn)怎么也得不到了,兄弟你真幸運(yùn)
16樓2012-10-11 20:10:40
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slxj009

新蟲 (初入文壇)


小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包,謝謝回帖
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17樓2012-10-14 23:16:24
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