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1001050228木蟲 (正式寫手)
蝸牛在路上
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[求助]
關(guān)于使用DSC測試結(jié)晶動力學(xué)的問題
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老幫最近想讓我考察一下自己合成的材料的結(jié)晶動力學(xué)，我查文獻(xiàn)發(fā)現(xiàn)好多都是用DSC測試一個樣品的等溫結(jié)晶過程及非等溫結(jié)晶過程。（想知道詳細(xì)的操作過程） 對于等溫結(jié)晶過程，我的理解是： 第一步：要知道自己做好的晶體的分解溫度，在該溫度一下測試陽平的DSC曲線，確定結(jié)晶溫度和熔融溫度（這個地方有點不明白，晶體已經(jīng)做好了，那么還怎么測試結(jié)晶溫度呢？我作的是金屬有機骨架材料） 第二步：就是在樣品稱量裝好后，先將樣品在DSC中加熱到其熔點以上，稍恒溫后迅速降至樣品的結(jié)晶溫度，維持等溫，記錄的DSC熱譜圖上開始出現(xiàn)結(jié)晶放熱峰曲線，實驗后DSC儀將給出不同結(jié)晶時間完成的結(jié)晶數(shù)量份數(shù)。經(jīng)數(shù)據(jù)處理，可得到相應(yīng)結(jié)晶溫度時的結(jié)晶速度常數(shù)K值，結(jié)晶活化能E值和頻率因子A值。 但是這里想知道一般要測多少個不同的溫度范圍。還有就是測試過程中的一些注意事項。一下是我在另一位兄弟的帖子里看到的問題 貼出來 也想知道答案 謝謝各位解答，如果滿意將有重謝！！ 如何設(shè)置等溫時的溫度。 該溫度范圍是不是要基本涉及到非等溫過程中測得的結(jié)晶溫度和熔點一下某個溫度之間的所有一定間隔范圍的溫度。 比如說，現(xiàn)在樣品的熔點是150攝氏度，結(jié)晶溫度110℃，是不是要選取115，120，125，130，135等溫度。 如果，使用avrami處理得到的n值相差很大，該怎么處理？ 是不是該溫度范圍設(shè)計的范圍要廣，才能綜合了所有的結(jié)晶過程，得到的n值和K值才是有意義的？ 也有人建議我將溫度設(shè)置的范圍窄一點，比如115,117,119,121,123就可以了。 歡迎大家討論，這個問題太迷茫了 |
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