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kaola0916鐵桿木蟲 (著名寫手)
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[求助]
求助核磁解譜高手幫忙看看這是哪一類化合物
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最近分了得到一個化合物，C，H譜都打了。就是看不出來是哪一類化合物，覺得是木質(zhì)素，但有疑問的地方。沒解過幾個譜出來，經(jīng)驗不足，還忘高手們不吝賜教！萬分感謝！問題如下： H譜：1.低場區(qū)的5個信號是否可判斷為兩個苯環(huán)，一個為ABX偶合，另一個是四取代苯環(huán)上對位兩個氫，兩個苯環(huán)中有兩個氫重一塊了？ 2.位移值5.3積分0.63的信號是否判斷為1個氫？ 3.積分為3的兩個信號4.0和3.88應(yīng)該可以判斷為兩個甲氧基，但碳譜數(shù)據(jù)有點太大了吧？見碳譜（68.7和61.6） 4.高場區(qū)太亂了，積分9.46的一堆峰時化合物的信號還是水峰？（氘代氯仿做的譜，其水峰為1.56） C譜：1.總共20個C信號，其中有兩個甲氧基，符合木質(zhì)素的兩個C6-C3片段。 2.位移值117.0--157.6這12個碳信號（其中147.9旁片C信號未給出化學(xué)位移值）應(yīng)該是兩個苯環(huán)的吧，如果前面氫譜推為兩個苯環(huán)的話？ 3.氫譜中推出的兩個甲氧基，只能對應(yīng)碳譜68.7和61.6連氧碳信號。但是查分析化學(xué)手冊，木質(zhì)素中甲氧基C信號沒有68這么大的，61的有，但是是那種苯環(huán)三連甲氧基中間的甲氧基碳信號。這樣就又否定了木質(zhì)素？ 該植物中主要是萜類，包括倍半萜，二萜，三萜及其衍生物。報道木質(zhì)素的有，但是很少。 郁悶?zāi)牵?br /> 我的問題大概是這樣，有點亂。謝謝大家給的任何建議�。。�！ |
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之前氫譜出來也考慮過化合物的純度問題，但最后排除了。如下： 1.該化合物是用RI檢測器（非UV）制備出來的，當(dāng)時樣品中就兩個峰，應(yīng)該很干凈了。 2.如果不純的話，氫譜上應(yīng)該出現(xiàn)一系列的雜質(zhì)小峰，但是低場區(qū)基線很平，噪音小，小峰也有，但是積分出來太小了，按比例對應(yīng)到高場區(qū)應(yīng)該不會出來這么大積分的雜質(zhì)峰，氫譜這一點的依據(jù)不是很充分，也有可能確實不純，比如混有的雜質(zhì)的峰只在高廠區(qū)，氫譜就不好說了，但是這時候可以看碳譜，有小的雜峰，但不足以影響整體碳信號。綜上，我覺得該化合物的純度再90%以上。 3.再有正相硅膠板也點了，254nm下一個吸收點，香草醛顯色也是一個點。 |
6樓2011-06-19 18:35:32
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