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帝夫至尊木蟲 (知名作家)
=一只小小啄木鳥=
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[交流]
水熱法長(zhǎng)晶體--尺寸與形狀的控制 已有8人參與
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根據(jù)以前的調(diào)查，小木蟲里科研人員目前采用的晶體培養(yǎng)方法，37.63%是水熱法。 對(duì)于我們需要長(zhǎng)單晶的人來說，晶體的大小和形狀是我們最為關(guān)注的：晶體顆粒大了測(cè)不了，小了也測(cè)不了，甚至有時(shí)候形狀不好也測(cè)不了（我就做過一個(gè)晶體，沒有適合的面可以粘住晶體，反復(fù)幾次，最后還是摔碎了�。� 大家根據(jù)自己的科研經(jīng)驗(yàn)，在自己進(jìn)行水熱長(zhǎng)晶體的摸索過程中，遇到過哪些尺寸大小和形狀的問題，最后通過請(qǐng)教或自己摸索解決了（培養(yǎng)出可以測(cè)量的單晶了）！積極交流，有豐厚金幣獎(jiǎng)勵(lì)，并視回帖質(zhì)量予以CMEI獎(jiǎng)勵(lì)~~ 回帖格式參考（可自由編寫）： 問題：POMs難容體系，H2O-DMF溶劑：晶體長(zhǎng)得很大； 解決：改變H2O與DMF比例，當(dāng)二者比在1:1時(shí)，晶體大小適中，0.2-0.5mm。 【注：大家不要怕自己說錯(cuò)了，怕丟臉，沒必要��！科研就是摸索，自己實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)是對(duì)的就是好的，跟大家分享交流，共同進(jìn)步！本活動(dòng)不贊成從書本中照搬成文的經(jīng)驗(yàn)，謝謝合作！】 |
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"水熱法長(zhǎng)晶體--尺寸與形狀的控制"很有學(xué)術(shù)和實(shí)際價(jià)值的話題!大家努力參與。 問題：最近合成一種發(fā)光配合物，溶液法結(jié)晶只是生成納米棒狀晶體，由于產(chǎn)物結(jié)構(gòu)無法查到單晶和粉末衍射的標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)，擬自己生長(zhǎng)出適合單晶測(cè)試的晶體，但醇熱120度，只得到略微大點(diǎn)的晶體(控制降溫);擬解決的方法：在水熱釜中放如晶籽，異相成核，降溫速率20度/小時(shí)，但用什么晶籽材料？結(jié)果如何仍在實(shí)驗(yàn)。 |
7樓2012-11-29 11:32:47
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問題：金屬氧化物，水熱合成，前驅(qū)體水解過快，易聚集成塊。 解決：用各種方法抑制水解，常見的是調(diào)節(jié)酸堿度，添加表面活性物質(zhì)，醇解代替水解等，通過變換溶劑，改變組分比例可以控制晶體的形貌和尺寸。實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)粒子誘導(dǎo)，和體系的酸堿度控制能有效改變晶體大小形貌，此外時(shí)間對(duì)晶體大小的影響也很顯著，可以以此猜想晶體生長(zhǎng)機(jī)理。 本人覺得水熱之前溶液的預(yù)處理（攪拌，超聲，加熱等）對(duì)晶體生長(zhǎng)也至關(guān)重要。 我剛?cè)腴T沒多久，三言兩語也講不清楚，學(xué)的尚淺，雖然研究的物質(zhì)不同，有興趣可以加我好友，方便大家交流哈  |
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