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[交流] 關(guān)于共沉淀法制得催化劑的表征

請(qǐng)教各位蟲(chóng)友，本人用共沉淀法制作催化劑，用碳酸鈉滴定硝酸鈰與硝酸錳的混合溶液，之后得到的沉淀是什么東西呀？本以為會(huì)是簡(jiǎn)單的碳酸鈰和碳酸錳，可是熱重實(shí)驗(yàn)結(jié)果發(fā)現(xiàn)并沒(méi)有碳酸鹽，因?yàn)樽鰺嶂氐睦蠋熣f(shuō)一搬碳酸鹽的分解溫度比較高，而我的樣品只有在423度出現(xiàn)可一個(gè)失重的峰~~也不知道是個(gè)什么東西發(fā)生了變化。我想看看到底在什么溫度會(huì)形成復(fù)合氧化物，又做了一下1000度熱重之后的樣品和未做熱重的樣品的紅外譜圖，根據(jù)譜圖分析，我原來(lái)的樣品是有碳酸鹽生存的呀，因?yàn)樵?400到1500cm-1處有一個(gè)很寬的峰，是碳酸鹽的峰吧？在620cm-1處有個(gè)峰，是氧化物的峰嗎？誰(shuí)能告訴我氧化鈰和氧化錳的紅外譜圖峰出現(xiàn)在什么位置呀？謝謝啦~~

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1樓 2011-06-24 14:08:30

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Originally posted by 060801317 at 2011-06-24 16:16:38:
那個(gè)我說(shuō)錯(cuò)了，我是用的碳酸銨為滴定劑的，3.6g碳酸銨配制成45mL溶液，之前我用碳酸鈉作為沉淀劑的時(shí)候用的是0.5M的溶液。滴定速度的話(huà)，我的大概是一分鐘4至5滴~~

謝謝了！我會(huì)借鑒你的經(jīng)驗(yàn)的！

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8樓2011-06-24 18:13:25

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jiangyan224

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060801317(金幣+1): 2011-06-24 16:11:44

你的沉淀劑碳酸鈉濃度是多少啊，滴定速度多少？我想借鑒一下，謝謝！

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2樓2011-06-24 14:45:43

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alixing

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060801317(金幣+1):謝謝參與

400多度可以認(rèn)為是化學(xué)吸附峰，但一般碳酸鹽是在700度左右分解吧

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3樓2011-06-24 15:02:32

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為什么一定要用碳酸鹽做沉淀劑呢，要得到碳酸鹽沉淀要控制溶液的PH值，不然只能得到部分沉淀，估計(jì)你的大部分還是硝酸鹽，我建議換個(gè)沉淀劑做做，反正最終你要的是氧化物

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4樓2011-06-24 15:14:21

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Originally posted by jiangyan224 at 2011-06-24 14:45:43:
你的沉淀劑碳酸鈉濃度是多少啊，滴定速度多少？我想借鑒一下，謝謝！

那個(gè)我說(shuō)錯(cuò)了，我是用的碳酸銨為滴定劑的，3.6g碳酸銨配制成45mL溶液，之前我用碳酸鈉作為沉淀劑的時(shí)候用的是0.5M的溶液。滴定速度的話(huà)，我的大概是一分鐘4至5滴~~

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5樓2011-06-24 16:16:38

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Originally posted by Rain潤(rùn) at 2011-06-24 15:14:21:
為什么一定要用碳酸鹽做沉淀劑呢，要得到碳酸鹽沉淀要控制溶液的PH值，不然只能得到部分沉淀，估計(jì)你的大部分還是硝酸鹽，我建議換個(gè)沉淀劑做做，反正最終你要的是氧化物

是的，文獻(xiàn)中說(shuō)要控制溶液最后的PH值控制在8，我為了保證全部沉淀，還特地將溶液的PH調(diào)至10~~我以氫氧化鈉做過(guò)銅錳體系的催化劑，可是由于沉淀劑的堿性太強(qiáng)吧，最后沉淀的性狀怪怪的。產(chǎn)量也比較低。我想問(wèn)一下，一般還有什么沉淀劑可以用��？我想試試的

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6樓2011-06-24 16:27:12

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Originally posted by alixing at 2011-06-24 15:02:32:
400多度可以認(rèn)為是化學(xué)吸附峰，但一般碳酸鹽是在700度左右分解吧

那請(qǐng)問(wèn)一下我這個(gè)體系會(huì)有什么東西可以吸附在樣品的表面呢？一般會(huì)有可能是什么物質(zhì)呢？

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7樓2011-06-24 16:28:33

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應(yīng)該是堿式碳酸鹽，事實(shí)上分解溫度不可能為700攝氏度的，應(yīng)該是低于600攝氏度額。

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11樓2013-05-13 09:13:54

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我也在做氧化鈰和氧化錳有關(guān)的紅外，不知道樓主關(guān)于紅外譜圖峰的問(wèn)題解決沒(méi)，求告知~

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12樓2018-04-20 10:01:15

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1401070231

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13樓2020-10-31 20:04:11

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ILKM9樓

2013-05-12 02:16 回復(fù)

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7樓: Originally posted by 060801317 at 2011-06-24 16:28:33 那請(qǐng)問(wèn)一下我這個(gè)體系會(huì)有什么東西可以吸附在樣品的表面呢？一般會(huì)有可能是什么物質(zhì)呢？...

好

yingying158810樓

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